萃取物樣品
一、簡介:
主要由時間繼電器、計時與清零轉換按鈕及電源開關組成。
(13)時間設定系統
該超臨界裝置的顯著特點是在萃取部分既有手動調壓部分,又有壓力自動控製部分,將手動和自動溶為一體,使壓力控製精度大大提高,控製精度可達0.5%,使萃取出的組份純度更高。
(12)萃取部分壓力的手動和自動反饋控製:
各釜均設計有安全閥和電接點壓力表雙層保護系統,動力源也設計有安全閥和電接點壓力表雙層保護系統,從根本上消除安全隱患,杜絕偶然性。
(11)安全保護裝置
本裝置共配備8隻壓力表,氣源、貯罐、泵設定、萃取I、萃取II、分離I、分離II、分離III各有一隻壓力表,分別指示和設定各自的壓力,。
(10)壓力表
該系統是采用溫控機設定所需溫度,用熱電阻測溫,反饋信號給溫控機,以達到控溫的目的。萃取缸、分離器均采用瞭溫控機控溫。
(9)加溫控製系統
b攜帶劑流量:采用量程為1-10L/h玻璃轉子流量計,用於計量攜帶劑的流量。
a金屬管浮子流量計,最大量程為60L/h,帶二次機表,可顯示瞬時流量,又可顯示累積流量,主要用於計量CO2流量大小。
(8)流量計:有金屬管浮子流量計、玻璃轉子流量計。
供熱系統共4套,萃取缸及3套分離器。
熱力循環泵采用耐腐耐溫的管道泵,具有耐熱、耐腐、耐用、噪音小等特點。
供熱系統包括熱箱、預熱管及熱力循環泵,其中預熱管最高工作壓力為50MPa,最高操作溫度85℃,預熱器置於熱箱中。熱箱由保溫殼及保溫層、上蓋和電熱管組成,保溫殼和上蓋采用不銹鋼材料製作。
(7)供熱系統
與5升萃取釜配套的兩個分離釜,容積分別為2升和1升,與1升萃取釜配套的兩個分離釜,容積均為1升,其中有一個1L分離器共用,分離器最高工作壓力均為30MPa,入口接有插管接近底部,釜體外設加熱套及保溫層,最高分離溫度可達85℃。內壁采用特殊工藝加工,形成光滑內平麵,可有效改善內壁料滯留現象。
(6)分離釜
容積分別為5升和1L,各1套,最高工作壓力為50MPa,最高操作溫度85℃,2隻萃取缸可單獨使用、並聯使用,內配固體料籃(1用1備),料籃上下可拆,方便出料,用於萃取固體物料,釜體外設加熱套及保溫層,並設有不銹鋼裝飾層。,萃取釜密封采用特殊結構形式和特殊密封材料,結構形式為自封式,壓力越高,自封效果越好,且為快開式,長期使用無須更換密封圈。
(5)萃取釜
過濾器:設計壓力16MPa,容積1L,數量為1隻,內裝矽膠或其它用於過濾的物質,起到過濾的作用。
凈化器:設計壓力50MPa,容積500mL,內裝矽膠或其它用於過濾的物質,起到過濾的作用。
(4)凈化過濾系統
混合器:為主、副泵流體匯集混合處,同時可起到緩沖作用,最大工作壓力50MPa,容積1L。
副泵:為調頻泵,最大流量4L/h,最大工作壓力50MPa。
主泵:為調頻泵,共1臺,功率為2.2kw,最大流量為50L/h,最大工作壓力50MPa。
動力源部分包括主泵、副泵、單向閥、混合器。其中:
(3)動力源部分
製冷部分電操作部分設計在麵板上,方便操作。
貯罐:5L/16MPa,為液態CO2的貯存處,采用易開易拆結構,便於拆卸清洗。數量為1隻。
冷箱裝有製冷溫度自動控製系統,可隨意設定製冷所需溫度,冷箱分為內膽、保溫層、CO2盤管及不銹鋼裝飾層。
製冷部分由全封閉製冷壓縮機、貯罐、裝有螺旋式盤管的冷箱、溫度控製器和管閥件等組成。製冷系統核心件製冷機采用進口的法國美優樂全封閉壓縮機。
(2)製冷部分
鋼瓶中裝有CO2氣體,鋼瓶壓力一般保持在5-6MPa以上,由於目前市場上的CO2中含有油類物質,必須經過凈化器的過濾,去除雜質。
(1)氣源部分
四、組成機器主要部件
8)裝置運行噪音小,放氣噪音小,時間短;
7)萃取時間采用人性化設計,萃取時間可人為設定,萃取至設定時間後停泵報警,解決瞭人為不斷看表的麻煩。
6)萃取釜設置有壓力自動控製系統和手動控製系統,將手動和自動溶為一體,使壓力控製精度大大提高,運行中控製精度可達0.5%,使萃取出的組份純度更高。
iii. 省氣回路中裝有電接點壓力表,可利用上下限指針對鋼瓶實施壓力保護,超壓時活動指針接觸上限指針,使泵停止工作。
ii. 混合器在主、副泵混合處,其上裝有電接點壓力表,可利用上下限指針對系統實施壓力保護,超壓時活動指針接觸上限指針,使泵停止工作。
i. 各釜均裝配安全閥,超壓時實施溢流保護;另外各釜配備有電接點壓力表,均可人為設定上限壓力,實行超壓停泵功能,實行層層保護。
5) 安全系統實行雙重壓力保護:
4) 各釜壓力調節閥門調節精度高,波動性小,穩定性好;
3) 萃取釜采用自行研製的快開結構,打開非常輕松,密封相當可靠,遇到CO2不溶脹且重復性好,長時間使用無需更換密封圈,有效的解決瞭O型圈遇CO2膨脹的難題.
2) 各釜溫度控製均有測溫和控溫雙系統,可有效的控製溫度的“熱慣性”;
1) CO2可循環使用,並配備有省氣回路,可保證工作完畢後萃取釜的壓力降低到4Mpa以下,使萃取釜的排放量達到最低限度。采用新的流體分佈方法使流體分佈均勻,從而使CO2流體與溶解物均勻接觸加快溶解,使萃取時間縮短,提高生產量。通過流程優化,可將CO2鋼瓶的殘留氣體的重量利用到1公斤以下。
2、設備與國內外同類產品相比所具有的特點;
(8)分離釜容積:單缸容積2L、1L、1L。
(7)分離溫度:常溫—85℃
(6)分離壓力:30MPa
(5)萃取釜容積:單缸容積5L和1L
(4)萃取溫度:常溫-85℃
(3)萃取壓力:50MPa
(2)整機最大功率:18KW
(1)電源電壓:380V三相四線製
1、主要技術參數:
三、組成機器的主要部件的技術參數及特點:
7、超臨界細微粒子可以進行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質體及其它微細材料的加工和製備。
2) 精密清洗
1) 原料、泥土和放射廢水中有害重金屬離子的清楚;
6環境保護行業
4) 反應原料的回收;
3) 共沸混合物的分離;
2) 有機合成原料的分離;
1) 烴的分離;
5化工行業
3) 巖心的洗油;
2) 潤滑油的再生;
1) 石油殘渣油的脫瀝;
4石油行業
2) 精油、香料的精製;
1) 精油、香料的提取;
3,化妝品行業
(7)、有害有毒物質的脫除。
(6)、脫臭、脫色、脫酸和脫除有機溶劑
(5)、食用色素的提取
(4)、植物堿的提取
(3)、動植物脂肪和脂溶性成份的提取
(2)、香精香料的提取
(1)、菌體生成物的分離
2、食品行業:
(4)、有機溶劑的脫除。
(3)、脂質混合物的濃縮與精製。
(2)、藥品原料的濃縮。
(1)、中藥有效成份的提取。
1、醫藥品行業:
二、產品的應用:
SEDS過程(超臨界流體強化溶液分散的沉淀過程)是將超臨界CO2、含有溶質的水溶液和有機溶劑一起噴入結晶器,並經短暫的接觸和混合過程。由於有機溶劑大大高於溶質水溶液的流量,使二者接觸混合後溶質迅速析出,而高壓CO2的流量又大大高於有機溶劑的流量,使溶液和有機溶劑混合後立即被高速噴射的CO2沖散為液滴,與此同時液滴中少量的有機溶劑和水迅速溶於CO2之中,使析出的溶質顆粒得以快速乾燥。
ASES過程與GAS過程不同之處:在ASES過程中顆粒形成與乾燥同時進行,最終形成的顆粒中殘餘的有機溶劑含量少。而GAS過程的結晶沉淀過程都是在液相中發生的,需要經過長時間的洗滌操作才能得到乾燥的固體顆粒。
在ASES過程中,影響顆粒形態、粒度與粒度分佈的操作參數除瞭溫度、壓力和溶液初始濃度之外,與RESS過程一樣,噴嘴的結構和尺寸對結果有著重要的影響。
ASES過程即氣溶膠溶劑萃取過程,又叫PCA過程,GAS法是將氣態CO2噴射入溶液中,ASES過程則與其過程相反,它是將溶液噴射到超臨界二氧化碳中。在結晶釜中預先充入一定壓力的CO2流體,待結晶釜的壓力和溫度達到穩定並形成超臨界狀態後,將一定濃度的溶液通過一噴嘴噴入結晶釜中,形成細小的液滴。由於高壓CO2與有機溶劑能夠互相混溶,一方麵CO2迅速地溶入液滴,使之發生膨脹,溶劑的溶解能力迅速降低,另一方麵液滴中的有機溶劑也迅速地溶入高壓CO2,極短時間內形成極高的過飽和度,使溶質快速地析出,形成極細的均勻的顆粒。如果在有機溶液中預先加入少量的CO2則噴射後會產生多孔性的顆粒。形成的顆粒過濾在結晶釜底部過濾器上,二氧化碳和溶劑的混合流體流出結晶器,進入減壓釜進行氣液分離。
GAS法主要原理:當高壓氣體溶入含有溶質的溶液相內,使其中的溶劑發生膨脹,於是降低瞭溶質在其中的溶解度,導致該溶質的結晶析出。SAS法工作原理及影響因素與GAS幾乎完全一樣,隻是噴射入溶液中的是超臨界二氧化碳,而不是氣態CO2。GAS過程操作壓力遠低於RESS過程,大約10MPa左右。
RESS法製備超細微粒利用瞭溶質的溶解度隨SCF(超臨界流體)密度變化的關系,當從超臨界流體狀態迅速膨脹到低壓、低溫的氣體狀態,溶質的溶解度急劇下降,這個轉變使溶質迅速成核和生長成為微粒而沉積。
超臨界流體沉積技術應用最廣的有以下兩種:RESS(超臨界溶液快速膨脹)法和GAS(氣體抗溶劑結晶)法,由GAS法派生而來的過程有SAS、ASES(PCA)、SEDS等。
超細微粒,特別是納米級粒子的研製,在當前的高新技術中已形成為一個熱門領域,在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學領域得到廣泛應用,利用超臨界流體製備細微粒子這一技術,可以進行顆粒、微球、微膠囊、多孔材料、脂質體及其它微細材料的加工和製備。超細粒子的製備有多種方法,超臨界流體沉積技術作為一種高新技術,能夠更準確的控製結晶過程,能夠生產出平均粒徑很小的細微粒子,而且還可控製其粒度尺寸的分佈,所以從超臨界溶液中進行沉積是一種很有前途的新技術。
5、 價格低廉,經濟性好。
4、 不易燃燒,化學穩定性好。
3、 有防止細菌活動的作用。
2、 對食品和藥品無毒性污染。
1、 CO2的超臨界狀態容易實現。
超臨界流體萃取技術以CO2作為溶媒,其優點:
5、 無環境污染。
4、 溶劑可以循環使用。
3、 製品中無溶劑殘留。
2、 對溫度和壓力的精確控製,可以實現有選擇的萃取。
1、 萃取溫度低,製品不會被分解。
超臨界萃取有如下特點:
超臨界萃取技術是現代化工分離技術的最新學科,是目前國際上興起的一種先進的分離工藝。超臨界萃取是指在一定的壓力、合適的溫度下,在萃取缸中,溶劑與被萃取物充分接觸,溶質擴散到溶劑中,再在分離器中改變工作條件,使溶解物質析出,以達到分離的目的。
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