商品簡介：

     WX-6型微波多功能消解機采用平板微波消解技術，多樣品處理效果更好，操作更方便，適用於環境監測中對工業廢水，生活污水及地表水中的化學需氧量、總氮總磷測定的快速高效消解裝置。采用的測試方法與《水和廢水監測分析方法》第四版中CODcr重鉻酸鉀法和總氮、總磷的過硫酸鉀消解分光光度法相同。 

工作原理：反應液在245MHz的微波作用下，分子間產生高速的摩擦作用，從而使溫度迅速升高，另外利用瞭密封消解的方法，使用消解罐內部壓力迅速提高到160度。因此，不僅縮短瞭消解時間，而且還可以抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化成氯氣。若加適量的硫酸汞作為掩蔽劑，則可實現對高氯水的CODCr測定，整個消解過程無需回流冷凝水，省電，省時 省試劑。
水樣在微電腦控制下， 經微波加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出CODCr值。亦可用比色法，波長600nm，處直接測定反應液中的三價鉻濃度，求得水樣的CODcr值。
該消解機適用水樣中總氮，總磷的過硫酸鉀消解分光光度法測定。

操作方法：

6.1化學需氧量（CODcr）
6．1．1 試劑制備
a)重鉻酸鉀消解溶液（1/6K2Cr2O7=0.400mol/L）:
稱取經120℃烘乾2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g於1000mL燒杯中，溶解於大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻後，轉移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到標線，搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0。400mol/L,用於測定COD濃度在1000~2500mg/L的水樣含2500Mg/L以上需稀釋的水樣）
另外稱取9.806g,2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.200 mol/L，0.0500 mol/L的重鉻酸鉀消解溶液。用於測定COD濃度在50-100mg/L和≤50的水樣。
b)掩蔽劑：硫酸汞（Hg2SO4）結晶或粉末。
c）催化劑：稱取10g硫酸銀（Ag2SO4）溶解於1升的濃硫酸（H2SO4）中，搖勻。
d)試亞鐵靈指示劑
稱取1.485g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）和0。695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶於蒸餾水中，稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
e)硫酸亞鐵銨標準溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:
稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶於蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
另外稱取19.8g,3.95g硫酸亞鐵銨（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.05mol/L,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨溶液。
標定方法：準確吸取5.00ml重鉻酸鉀標準溶液於150ml錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30ml左右，緩慢加入5ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

C[（NH4）2Fe(SO4)2]=0.400*5.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L） , V---硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（Ml）
f)鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀於二次蒸餾水中，溶解後移入1000ml容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標準線，搖勻。標準COD值為1000mg/L。
6．1．2 測試步驟
a)準確吸取均勻水樣5.00ml（每批水樣在測試的同時需做二個空白）於消解罐中，加入1g掩蔽劑（不含氯離子的水樣可不加），充分搖勻使Cl-與Hg++完全混合。（若掩蔽劑很快全被溶解，即Cl-的含量過高，需補加掩蔽劑，直至仍有掩蔽劑不溶為止），5.00ml消解液（註），5.00ml催化劑，搖勻。
b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。
c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻後將消解罐從爐中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中），用滴定法或比色法測出CODcl
6.1.3滴定法
a）將樣液轉移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸餾水分三次沖洗消解罐及蓋的內壁，沖洗液並入錐形瓶中，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標準溶液回液（註）溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，按下式計算出CODcr值。
b) 計算方法：

CODcr(mg/L)= （V0-V1）*C*8*1000/V2
式中：V0---空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）
V1---水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）
C----硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L）
8----氧（1/20）摩爾質量（g/mol）
V2----水樣體積（ml）

6.1.4比色法
a)用移液管在每支消解罐中加入5.00ml蒸餾水，蓋上密封蓋，搖勻，待冷卻。
b) 將已預熱的分光光度計的波長調至600nm，按要求調（100%）及（0.0），符合要求後進行測試。
c) 將溶液移入30mm比色皿中（空白相同），進行比色，記下吸光度。
d) 計算方法：
根據繪制的標準曲線，計算出斜率。
CODcr=A·F·K
式中：A----為樣品的吸光度。
F----為稀釋倍數。
K----為曲線斜率倒數，即A=1時的CODcr值。
e) 標準曲線的制備；分別吸取鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液5.10.20.40.60.80ml於一系列100ml容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，搖勻。COD值分別為50.100.200.400.600.800.及原液為1000mg/L標準使用液。按測試步聚取樣並進行消解，比色，繪制標準曲線，求出直線回歸方程。
註：
消解液（K2Cr2O7）濃度與硫酸亞鐵銨[（NH4）2Fe(SO4)2]濃度需根據CODcr濃度而定（見表3）

CODcr/ K2Cr2O7/（NH4）2Fe(SO4)2對照表（表3）

6．2 總磷

1. 試劑的制備
2. 硫酸（H2SO4）：1+1
3. 5%(m/V)過硫酸鉀：稱5g過硫酸鉀（K2S2O8）溶解於蒸餾水中，並稀釋至100ml。
4. 10%抗壞血酸；稱10g抗壞血酸（C6H8O6）溶解於蒸餾水中，並稀釋至100ml，貯於棕色瓶中，如不變色可長時間使用。
5. 濁度—色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%（m/V）抗壞血酸溶液。此溶液使用配制。
6. 磷標準溶液：
   1. 1. 測試步驟
      2. 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。
      3. 消解完畢，打開爐門待其冷卻後將消解罐從爐門中取出，待罐內液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中），將液體移至50ml比色管中，用少量蒸餾水沖洗消解罐及蓋的內壁2-3次，沖洗液體並入比色管中，稀釋至刻度，搖勻。
      4. 顯色：比色管中加入1ml抗壞血酸，混勻，30秒後加2ml鉬酸鹽溶液充分搖勻。
      5. 工作曲線的繪制：

取7支比色管，分別加入磷的標準使用液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0,加水至15ml。然後按測試步驟進行測定，扣除空白試驗的吸光度後，和對應磷的含量繪制工作曲線。

1. 計算方法：

總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算。
C=M/V 式中：M----試樣測得含磷量，ug. V----測定用水樣體積，ml.
註：

1. 如試樣帶濁度或色度時，需配制一個空白試樣（消解後用水稀釋至50ml）然後向試樣中加入3ml濁度——色度補償液，但不加搞壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然後從試樣的吸光度中扣除空白試樣的吸光度。

6.3總氮（TN）
6．3．1 試劑制備
a) 無氨水：在每升蒸餾水中加入0.1ml濃硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，收集餾出液於玻璃容器中。
b) 堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8）,15g氫氧化鈉（NaOH），容於無氨水中，並稀釋至1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶內，可貯存一周。
c) 10%鹽酸（HCl）
d) 硝酸鉀標準溶液：
① 貯備液羨慕：稱取經105-110℃烘乾3h的硝酸鉀（KNO3）0.7218g溶於無氨水中，移至1000ml容量瓶中，稀釋至標線。1.00ml此標準溶液含100ug硝酸鹽氮，如加入2ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩定6個月。
② 使用液：將貯備液用無氮水稀釋10倍而得，1.00ml標準溶液含10ug硝酸鹽氮。使用時配制。
6．3．2 測試步驟：
a) 取調好PH值5—9的水樣10ml（水樣中含氮量超過4mg/L時可酌情少取水樣或稀釋後再取樣）於消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀。
b) 旋緊密封蓋，依次將消解罐均勻的放入裝置爐腔玻璃轉盤周邊，關好爐門。
c) 按“5.2.1,5.2.2”方法操作，對樣品進行消解。
d) 消解完畢，打開爐門待其冷卻後將消解罐從爐門取出，待管內液體冷卻至室溫時（如需速冷可豎放入冷水盆中）加10%鹽酸1ml用無氮水定溶至25ml。
e) 移取部分溶液至10mm石英比色皿中，按比色操作調分光光度計“100%”及“0.0”符合要求後，以無氮水作參比，分別在波長為220nm及275nm測定吸光度，記下讀數，並計算出校正吸光度A，然後按A的值查校準曲線並計算總氮（以NO2-N計）含量。
A=A220-2A275
f) 校準曲線的繪制
取7支比色管，分別加入硝酸鹽氮標準使用液0.00,0.10,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00ml,加無氨水稀釋至10.00ml。按以上步驟進行測定，測出吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As=As220-2As275
Ab=Ab220-2Ab275
Ar=As-Ab
式中：As220------- 標準溶液在220nm波長的吸光度。
As275------- 標準溶液在275nm波長的吸光度。
Ab220------- 零濃度（空白）標準溶液在220nm波長的吸光度。
Ab275------- 零濃度（空白）標準溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(ug)繪制校準曲線。

1. 計算方法：

總氮含量以C（mg/L）表示，按下式計算。
C=M/V
式中：M---- 試樣測出含氮量，ug. V---- 測定用試樣體積，ml.

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