DWS-IIC型微量水分測量機

使用說明書

DWS-IIC

目       錄

頁次

一、  概述 ………………………………………………………1

二、  方法原理 …………………………………………………1

三、  主要技術數據 ……………………………………………1

四、  被測氣體及其采樣 ………………………………………2

五、  機器結構及氣路系統 ……………………………………2

六、  使用方法 …………………………………………………4

七、  一般維護 …………………………………………………6

八、  電解池的清洗和塗覆 ……………………………………6

九、  附件及附錄 ………………………………………………7

DWS-II C     型微量水分測量機系電量法水分分析機，可間斷或連續測定氣體中的微量水分。該機器與其它氣體水分分析方法相比，具有操作方便、分析時間短、穩定性和重復性好等優點，適用於不與五氧化二磷及鉑、銅等金屬起反應的多種氣體。該機器可供冶金、化工、電子、通訊等領域及實驗室對氣體作水含量的快速分析和監控。

本機器可直讀被測氣體的含水量（體積分數），並可配接0-20mＶ記錄機進行連續自動記錄。在電解池再生過程中，電解池塗覆、電解所需電源由機器提供。

二、方法原理

被測試樣中的微量水分進入傳感器-電解池，被內壁五氧化二磷吸濕塗膜吸收，在直流電壓作用下被電解析放出Ｈ₂和Ｏ₂，反應如下：

吸收反應  Ｐ₂Ｏ₅+Ｈ₂Ｏ® 2ＨＰＯ₃

電解反應  2ＨＰＯ₃® 1/2Ｏ₂-+Ｈ₂-+Ｐ₂Ｏ_５

電解時消耗的電流對應試樣氣體中水分含量，顯示屏上的讀數直接指示被測氣體的含水量，試樣流量在100mＬ/min（25℃ ，101325Ｐa大氣壓）條件下，電解1×10^-6體積分數的水分需消耗的電流為13.2μA。

三、主要技術數據

1．機器測量精度：±5％

2．量程：200檔：0-200×10^-6（體積分數）

  2000檔：0-2000×10^-6（體積分數）

       註：1000-2000范圍一般不作測量用。

3．響應時間：試樣含水量發生變化（增加或減少），機器讀數達到含水量變化量67％所需時間不大於5分鐘。

4．工作條件：

⑴電源：交流 220Ｖ±22Ｖ,50Ｈz±2Ｈz;

    　　直流 45Ｖ，0.1Ａ，在機器脫離交流電源時用於對電解池的乾燥。

⑵溫度：10-40℃。

⑶機器進樣氣壓：0.02—0.12ＭＰa。

5．外形尺寸：360mm×150mm×260mm。

6．機器重量：約6kg。

-1-

四、被測氣體及其采樣

1．適用氣體：

⑴單質氣體:氦、氖、氬、氫、氧、氮。

⑵無機氣體及其它混和氣：空氣、二氧化碳、一氧化碳、二硫化碳、六氟化硫。

⑶有機氣體：乙烷、丁烷、乙烯、氟利昂R-12等。

2．不適用氣體：

⑴能與五氧化二磷發生反應從而改變五氧化二磷塗膜吸濕特性的，例如氨、胺類。

⑵與五氧化二磷反應生成水的，例如ＨＦ。

⑶與機器的氣路管件，如不銹鋼、銅材等起反應的氣體。

⑷含有有害固體顆粒或液體成分，如鍋爐氣中的塵埃、污物；乾燥氣體中的油霧及塵埃會阻塞電解池或在五氧化二磷塗膜上形成一層掩蓋膜。此時，應采用不吸附水分的過濾器。

3．采樣：

采樣系統應該能使試樣在合適壓力和穩定流速下進行測量（試樣壓力超過規定范圍時應采用減壓采樣閥）。采樣系統看似簡單，但不正確的連接會造成極大的測量誤差。在設計采樣系統時應該參照以下幾點：

⑴采樣管道強調使用不銹鋼管，采用內拋光不銹鋼管更能減小對水分的吸附，是最理想的采樣管道。也可使用質量較好的紫銅管，絕對不可使用普通塑料管或橡膠管，它會帶來極大的誤差。

⑵采樣閥、管道及其接頭必須嚴格清洗塵埃和油污，清洗後，應用乾燥氣體吹乾或用烘箱將管道內壁烘乾。

⑶盡量減小采樣系統內表麵麵積，應註意縮短采樣管道並選擇小直徑管材，推薦使用直徑為3mm，壁厚為0.5mm的不銹鋼管。

⑷用最少數量的閥門和接頭，因為每一連接點都可能造成泄漏。

五.機器結構及氣路系統

1. 機器外殼為鋁合金結構，更換乾電池或檢修機器時可打開上蓋板。進、出氣介面設於機器的後麵，前後麵板上各控製件佈置見圖1。

    圖中各操作件的功能說明如下：

① 電源開關（按/按開關）    開啟、關閉機器的交流電源。

② 200檔選擇按鈕    置機器顯示最大為200×10^-6體積分數的量程，同時此按鈕上方的發光二極管點亮，指明功能切換為此狀態。

③ 2000檔選擇按鈕       置機器顯示最大為2000×10^-6體積分數的量程。

④ V₁選擇按鈕    置機器顯示機內穩壓電源電壓值。在電解池塗覆時用於觀察電解池的性能。

-2-

圖 1

⑤ V₂選擇按鈕    置機器顯示內接電解池支持電池的電壓值。

註意：每次開啟電源，以上四個功能按鈕的初始有效位置為2000檔。每次按壓任一按鈕，在機器功能切換的同時，按鈕上方的發光二極管即被點亮以指示當前的顯示狀態。

⑥ 旁通針閥      測量時用以控製機器的旁通流量。

⑦ 旁通流量計    測量時顯示通過機器內部旁通支路的氣體量。

⑧ 測量流量計    測量時顯示通過機器電解池的氣體流量。

⑨ 測量針閥    測量時用以控製通過電解池的氣體流量。

⑩ 顯示屏  由按鈕開關控製分別顯示水分測量值/機內穩壓電源值或內置層疊電池電壓值。

⑾ 氣體進  被測氣體引入口。

⑿ 測量氣體出（SURVEY）  被測氣體經由機內測量回路後由此出口。

⒀ 旁通氣體出（BYPASS）  被測氣體經由機內旁通回路後由此出口。

⒁ 電解插座  由此口輸出機內電源用於電解池的清洗塗覆工藝。

⒂ 45V電池接入點  替代機內層疊電池，由此接入外部電池以維持電解池乾燥。

⒃ Signal OUT  測量信號記錄輸出，對應每個量程滿度為20mV。

⒄ 保險絲  交流電源保險絲

⒅ 交流電源輸入插座

-3-

2. 機器的氣路系統見圖2。圖中被測氣體從氣體進口⑾進入機器，經三通分路後，一路由旁通針閥控製由旁通流量計示值從旁通氣體出口放空；而另一路則由測量針閥控製到所需值後通過測量傳感器—電解池，並由測量流量計示值後從測量氣體出口放空。

圖3給出瞭將被測氣體接入機器的方法，⑾是機器的氣體進口，A是隨機器提供的φ3mm不銹鋼管，B、C、E分別是四氟乙烯密封墊圈、碗形銅墊圈及M8×1螺帽。連接時將φ3mm不銹鋼管端口插入氣體進口，然後將M8×1螺帽旋上氣體進口螺紋並擰緊即可。機器使用時，機外所接的乾燥筒（僅在吹掃電解池時才用）、高壓采樣閥等部件間的連接都采用相同的方法緊密連接。

六、使用方法

凡機器連接高壓氣源，對氣路通道的操作始終要掌握：通氣時要先開機器旁通氣路，後開高壓閥門；而關閉氣源時則應先關高壓端閥門，然後才能關閉機器針閥。

1.新購機器的啟用

機器發運時，其電解池因脫離電源支持而大量吸潮，用戶收到機器後切不可馬上通電檢查，而必須首先進行吹掃（乾燥）電解池操作。吹掃電解池所用的氣源最好是高純氮氣（純度99.999%），如無高純氣體，可采用隨機器提供的氣體乾燥筒凈化氣源。

㈠連接管道    機器額定氣體入口壓力為0.02MPa～0.12MPa 氣體壓力大於0.12MPa，如鋼瓶氣源，則需使用隨機器提供的采樣閥節流減壓。

    卸下機器進氣口及測量出氣口兩密封螺帽，如圖3所示連接氣路，如采用鋼瓶氣源需使用采樣閥；如氣源為非高純氣，則需串入乾燥筒。

㈡吹掃過程    吹掃電解池應先不接通電源。當氣源壓力遠大於機器入口壓力額定值時，應嚴格按以下操作步驟進行，否則將使機器內部承受過高壓力。

先將旁通針閥逆時針方向打開二周（測量針閥為關緊狀態）/打開鋼瓶閥門/小心地逆時針方向打開采樣閥並觀察旁通流量計，使浮子頂部指示於800～1000mL/min處，

-4-

旁通吹掃10分鐘；此時才可打開測量針閥，使測量流量計浮子剛好起浮（最小流量），利用微小高純氣流對電解池作乾燥預處理。二小時後，可接通電源開關，機器顯示功能處於“2000”檔位置。如正常，顯示值會從一千九百、一千八百、一千七百……很快往下降，逐漸進入乾燥狀態；如機器僅在千位顯示單個“1”（超量程溢出），說明電解池還未達到較佳乾燥程度，需再次切斷電源開關，讓氣流再次吹掃半小時以上，而後再通電觀察直至正常。

如氣體質量好，通電後最終能下降至十以下，完成瞭對電解池的吹掃。

㈢關閉氣源    以上操作中，通氣時要求先開旁通，才能打開高壓端閥門；而吹掃完成後要切斷氣源時，則應先關閉高壓端閥門後才能關閉機器針閥，如次序有錯，則極易可能造成“憋壓”而使機器內承受過高壓力，甚至損壞電解池。

㈣機器完成對電解池的吹掃後，可打開機器上蓋，將隨機器提供的45V層疊電池裝入機器（左後方電池盒中），電池正極接紅色接線柱。接入層疊電池後，當機器在轉移場地而脫離交流電時能自動掛上以維持電解池的乾燥。

完成吹掃過程的機器，斷開吹掃氣路系統，用密封螺帽封閉機器進氣口和旁通出氣口，保持接入交流電源，隨時待用。

2.日常使用

新機器經吹掃處理或日常使用後，機器由電源24小時支持維持電解池的乾燥狀態，可隨時用於測量任務。

㈠連接氣源       用φ3mm不銹鋼管連接被測氣體至機器。如被測氣源壓力大於0.12MPa，需接入采樣閥節流減壓。

以下，以對高壓氣源如鋼瓶氣體作水分測量為例，細述操作步驟如下：

連接采樣氣路前，應先確認鋼瓶閥門、采樣閥門及機器的兩個針閥呈關閉狀態，並卸下機器測量出氣口的密封螺帽。（測量完成後仍需重新擰上密封螺帽）

㈡測量過程

A.應先將機器旁通針閥逆時針方向打開二周，然後打開鋼瓶閥門，再小心緩慢地調節采樣閥，使旁通流量為800～1000mL/min，由旁通氣流吹掃采樣回路10分鐘。在以下的測量過程中，旁通流量能起到提高機器響應速度及旁路氣體中可能存在的有害顆粒狀雜質的作用（旁通流量約十倍於測量流量）。

B.仔細打開測量針閥，使被測氣體以100mL/min的準確流量通過電解池，兩流量計調節時互有影響，要確保測量流量為規定值。

由於機器所配流量計是以某一介質氣體作標定的（一般有N2、SF6、H2等）,它的刻度也僅對該種介質是準確的，流量計的標定介質氣體種類可在流量計玻璃管刻度上方可見。用戶如用此流量計來對其它介質氣體作測量，需按附錄中有關說明修正讀值。

在被測氣體進入電解池後，氣體中的水分被吸收電解，此時顯示屏的顯示值即發生變化，可通過按壓薄膜按鈕選擇“200”或“2000”檔以合適的量程來觀察顯示值（小於200應選“200”檔以提高讀值精度。

測量過程中如出現高濕度氣體進入電解池，顯示值將迅速上升至幾十、幾百，此時應順時針方向關小測量流量，在查明是管道連接原因或是氣體質量差的因素前，不宜讓電解池長時間工作於高濕度狀態下。

-5-

C.測量過程應始終註意測量流量穩定地工作於100mL/min的準確流量，一般在氣體開始進入電解池後，經由一個上沖變化後，逐漸向下平衡至一穩定值，此穩定值即為被測氣體的含水量，單位為10^-6（μL/L），如果要知道被測氣體的露點值，可根據附錄中的體積分數—露點對照表，求得相應露點值。

D.如作批量測試，可關閉鋼瓶閥門及采樣閥，將采樣閥連同采樣管道連接至下一鋼瓶，並重復以上操作過程。

E.測量完成後，必須先關斷鋼瓶閥門和采樣閥，幾分鐘後關閉機器的兩個針閥。卸下φ3mm不銹鋼管，擰上密封螺帽以隔離外部環境對內部氣路的影響，保持機器24小時接通交流電源以備下次使用。

㈢機器裝有0－20mＶ信號輸出接點，若機器用於連續測量，可配用20mＶ 記錄機接至機器後板輸出接點上進行自動連續記錄。

七、一般維護

被測氣體含水量超過機器測量范圍或氣體帶有塵埃和油霧都會損害電解池，嚴重者則造成電解池內部短路。每次使用機器應註意連接采樣管道時的清潔要求。

1. 機器在完成測量後,若在短期內還需使用,則應使電解池加有工作電壓,以維持電解池乾燥。此時需保持機器連接交流電源並打開電源開關（工作於“2000”檔以顯示電解池的乾燥情況），機內安裝層疊電池後能在機器脫離交流電源，如轉移工作場地或因安全原因晚間斷電時，能自動切換至層疊電池供電。層疊電池的電容量較小，可按壓薄膜按鈕“V₂”以觀察裝於機內層疊電池的電壓，層疊電池的標稱電壓為45V，若使用日久，電壓降至卅幾伏以下，其對電解池的乾燥能力將大大下降，需更換同型號電池30F40。也可用其它電池由外部自機器後板相應接點接入。

2. 如較長時間將不再使用機器，可在完成測量後，脫離外接氣路系統，關閉機器兩針閥、用密封螺帽封閉機器進氣口和測量出氣口，取出裝於機器內的層疊電池，將機器置於乾燥環境。

3.機器長時期停用後若需重新啟用，因電解池已呈高濕狀態，切不可馬上接通交流電源投入使用，而應如新機器的第一次啟用方法（第六章所述），使機器恢復工作狀態。

4.機器的日常維護期間,若發生電解池乾燥情況變差(高溫高濕期間易發生)，顯示值大於幾十並呈較快上升趨勢，可將機器對一已知乾燥氣源，如高純氮氣作一次測量過程。這樣，電解池將恢復乾燥狀態。

5.機器使用中，如出現顯示值過高或溢出情況（“2000”檔呈“1” ），而經高純氣體吹掃仍不能恢復正常時，表明電解池可能發生短路故障，需重新清洗塗覆。

八、電解池的清洗和塗覆

1.電解池的清洗

松開電解池連接導線後卸下電解池座，再從座中拆下電解池，隻要鉑絲沒有內部斷路或匝間短路，一般都可以清洗後重新塗覆。

電解池的清洗可先用丙酮抽洗數次，直至滴出的丙酮清潔為止，一般污染不嚴重的電解池，經此過程後，已基本清洗乾凈。然後放於烘箱內烘乾（80℃，25分鐘）或用乾燥氣吹

-6-

乾，再用萬用表Ｒ×10Ｋ檔測量兩鉑電療間的絕緣電阻，若阻值大於2MΩ即可開始塗覆。若經丙酮清洗後達不到以上要求，可用１比１ 硝酸或１比１鹽酸水溶液抽洗20～30分鐘，再用蒸餾水沖洗至呈中性。同樣經丙酮抽洗後乾燥之，使電阻值大於2MΩ即可。

2．電解池的塗覆

⑴塗覆液：用含量為85％的分析純磷酸與分析純丙酮以體積比1：9混和均勻。

⑵塗覆過程：用滴管吸取少量塗覆液滴入清洗乾燥後的電解池內，隨後慢慢旋轉，使塗覆液在內壁均勻分佈，當塗覆液流至下口處立即反向使塗覆液向上口流去，利用電解用鱷魚夾（附件4）夾住電解池兩電療，接通後板上“電解”電源插孔，通電30秒後甩掉多餘塗覆液，再夾上電解電源，同時將功能按鈕置於“Ｖ１”檔，觀察電壓上升情況。

當電壓上升至40Ｖ以上時，可將電解池小心地重新裝入底座並接入系統，通電電解24小時（仍置於“Ｖ１”檔），然後對一乾燥氣體作一測試過程，切斷氣源後，若示值能很快降至10以下，則電解池可重新使用。清洗和塗覆電解池應註意清潔條件，重裝電解池還應註意清潔所有氣密部件。

九、附件及附錄

附件：

1. 1. 說明書一本
2. 2. 電源線一根
3. 3. 外接乾電池連接線一付
4. 4. 電解插頭鱷魚夾一付
5. 5. 附件袋一隻,內附

0.15Ａ熔斷絲    二隻

空芯密封墊圈    六隻

實芯密封墊圈    六隻

金屬碗形墊圈    六隻

1. 6. 3×0.5mm不銹鋼管一根
2. 7. 采樣閥    一隻
3. 8. 吹掃電解池用乾燥筒一隻

附錄1  露點與體積分數對照表

-7-

附錄2  流量計讀值修正

機器流量計的刻度是流量計生產廠傢在一定條件下(ＰN=101325Ｐa ，溫度＝(20+273)°Ｋ),以確定的介質氣流來標定的,常見介質有Ｎ2、Ｈ2、空氣和Ｏ2等-見刻度板上相應介質符號，對於以上幾種介質的測量，用戶應註意選用相應的流量計。

在環境條件（Ｐ、Ｔ）改變時，為保證樣氣的測試流量仍為100mＬ/min ，應按下式修正：                                           

式中：ＱS為介質密度及環境條件改變後，100mＬ/min所對應修正刻度值；

ＰN、ＰS分別為標定和測試時環境的絕對壓力；

ＴN、ＴS分別是標定和測試環境的絕對溫度；

ρN、ρS分別為標定和實測氣體的介質密度；

ρf為流量計浮子材質的密度（一般為鋁）。

在一般情況下，上式中因子值近似為1，可略去，例如用裝有氮氣流量計的機器測試空氣的含水值，隻要將下列數值代入算式：

ρf=2750kg/m³、ρN=ρN₂=1.165kg/m³、ρS=ρ空氣  =1.205kg/m³

算得ＱS=102，即應將浮子調節指示刻度值為102處。

下表列出瞭采用氮氣流量計的機器，用作測試其它介質氣體時算得的修正讀值（沒有考慮壓力溫度的變化）。

   算式有一定的適用范圍，最準確的方法是采用皂膜流量計接於機器測試出氣口⑿作實時校準。用此方法，對裝有SF₆氣體流量計的機器，如需測試氮氣（N₂）水分，用皂膜法校準的刻度值約為74。