瀝青蠟含量測定機具有控溫精度高,操作簡便,省時省力,靜音設計,振動小,無結霜現象
瀝青蠟含量測定機技術參數:
1、工作溫度:-25℃-+40℃
2、水浴介質:乙醇
3、水浴麵積:300×300×280mm3
4、降溫平均速度:0.8℃/nmin
5、控溫精度:±0.5℃
6、製冷功率:1.5匹
7、加熱功率:1kw
8、降霜功率:70kw
瀝青蠟含量測定機實驗步驟:
試件製備:
1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,並將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,並迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置於冰水中的錐形瓶連接。隨後蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃氣爐時,調節火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3、調節加熱強度(即調節蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內開始初餾(支管端口流出第一滴餾分)。然後以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續蒸餾至餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過程必須在25min內完成。蒸餾後支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4、將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭乾瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質量(m1),準備至0.05g。
5、將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,並搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發損失。然後,將熔化的餾分油註入另一已知質量的錐形瓶(250mL)中,稱取用於脫蠟的餾分油質量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾後能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。
冷凍分離:
1、將冷卻過濾裝置裝妥,並將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中註入適量的冷夜(工業酒精),其液麵比試樣冷卻筒內液麵(乙醚—乙醇)高約70mm以上,以便向冷浴內加乾冰不致濺入試樣冷卻桶內,用適當工具攪拌冷液,使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴,此時冷卻液可采用1:1甲醇(或乙二醇)水溶液,低溫水槽應能自動控溫到-20℃±0.5℃。
2、將盛有餾分油的錐形瓶註入10mL乙醚,使其充分溶解,然後註入試樣冷卻筒中,再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶,並將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇註入試樣冷卻筒內與乙醚充分混合均勻。從加入乙醚時間開始,冷卻1h,使蠟充分結晶析出。
3、預先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙醚---乙醇體積比(1:1)混合液,使其冷卻至-20℃,至於恒冷15min以後再使用。
4、當試樣冷卻筒中溶液冷卻結晶後,拔起其中的塞子,過濾結晶析出的蠟,並將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中,保持自然過濾30min。
5、當砂芯過濾漏鬥內看不到液體時,啟動水流泵(或真空泵),調節U形水銀柱壓力計真空度,使濾液速度為每秒一滴左右,抽濾至無液體滴落,然後小心地關閉水流泵(或真空泵)使壓力計恢復常壓。再將已冷卻的乙醚混合液一次加入30mL,洗滌蠟層並清洗塞子及試樣冷卻筒內壁。繼續過濾,當溶劑在蠟層上看不見時,繼續抽濾5min,將蠟中的溶劑抽乾,以除去蠟中的溶液。
瀝青蠟含量測定機操作規程:
1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質量(mb)為50g±1g,準確至0.1g,並將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。
2、當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定於鐵架,蒸餾瓶支管與置於冰水中的錐形瓶連接。
3、調節加熱強度,從加熱開始起5min-8min內開始初餾,然後以每秒兩滴的流出速度繼續蒸餾至無餾分油,瓶內蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。
4、有餾分油的錐形瓶取出,試乾水分得(m1)準確至0.05g。
5、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然後將熔化的餾分油註入另一瓶中,稱取用於脫蠟的餾分1g-3g(m2),準確至1mg.估計蠟含量高的試樣餾分油宜少取。
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