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配各種不同電療 可以測定不同物質濃度
PXS-350型離子計是一種專門用於測量各種溶液多種離子濃(活)度的高性能測試機。機器也可用標準溶液應用其測量原理和方法檢定各電療的測試性能(電療等電位、零電位、斜率、Nerust特性、溫度對斜率影響特性等)。機器廣泛使用於科研、教學、生產等許多學科和領域。
機器主要設計特點
l 高可靠性設計
l 先進電路結構
l 輸出記錄訊號
二、技術性能
2—1結構
2—2—1機器使用條件
供電電源:AC220V±10%;50Hz/60Hz。
環境溫度:0℃~40℃;空氣相對濕度≤85%。
無顯著振動、強磁場乾擾。
2—2—2主要技術參數
測量功能 | 測量范圍 | 分辨率 | 準確度 | 溫度補償 | 穩定性 | 備註 |
pH | 0~14.00 | 0.01 | 0.01 | 0~100℃ | 0.01%F·S | pH測Ph |
pX+ PX- | 0~14.00 | 0.01 | 0.01 | Px+:測一價正離子pX-:測一價負離子 | ||
pX2+pX2- | 0~14.00 | 0.01 | 0.01 | pX2+:測二價正離子pX2-:測二價負離子 | ||
mV | 0~±1999 | 1 | 0.1%F·S |
| mV:測電療電位 |
機器外型尺寸:280×280×80(mm)
序號 | 離子名稱 | 離子電療量程 mol/L | 配參比電療型號 | 標準物質 |
1 | 銅Cu2+ | 10-1~5×10-7 | (217) | Cu(NO3)2 |
2 | 銀Ag+ | 10-1~10-7 | (217) | AgNO3 |
3 | 鉛Pb2+ | 10-1~10-6 | (217) | Pb(NO3)2 |
4 | 硝酸鹽NO3- | 10-1~10-6 | (217) | NaNO3 |
5 | 氟化物F- | 10-1~10-6 | (217) | NaF |
6 | 10-1~10-5 | (232) | ||
7 | 氯化物Cl- | 1~10-5 | (217) | KCl |
8 | 氨NH4+ | 10-1~5×10-6 | (復合) | NH4Cl |
9 | 鈉Na+ | 1~10-6 | (6802) | NaCl |
10 | 溴Br- | 10-1~10-6 | (217) | NaBr |
11 | 碘I- | 10-1~10-5 | (217) | KI |
12 | 氟硼酸BF4- | 10-1~10-6 | (217) | NaBF4 |
13 | 鈣Ca2+ | 10-1~10-5 | (217) | CaCl2 |
14 | 硫S2- | 1~10-5 | (217) | Na2S |
15 | 鉀K+ | 10-1~10-5 | (217) | KCl |
機器重量:2(kg)
消耗功率:3(W)
三 使用和操作
3—1pX、克分子/升、克/升溶液濃度
溶液某離子濃度C與其活度α(也稱有效濃度),有關系式α=f·C
式中:f稱為活度等數,f≤1
當其濃度不高時,離子活度系數接近1,α≈C,此時,我們討論下述關系式。
pX:用於表示X離子的濃度,同pH表示氫離子相同。
克分子/濃度,也稱摩爾濃度。
克/升濃度,表示每升溶液中所含離子重量。
克/升濃度=摩爾濃度×該分子(離子)量。
例:一氯化鉀(KCI)溶液摩爾濃度為0.01,它的克/升濃度應為0.01×74.55=0.7455(克/升)。
pX濃度表示X離子的摩爾濃度的負對數(以10為底的對數)。
即Px=-lg[X]
舉例說明:
例1、 測一溶液Na+離子濃度,(這裡用Na+代入X)得pNa=3.000。此溶液鈉離子摩爾濃度的負對數-lg[Na]=pNa=3.00
此溶液的摩爾濃度可由下式求得
-lg[Na]=3.00
Lg[Na]=-3.00
摩爾濃度:[Na]=10-3.00=10-3(摩爾/升)
例2、 測一溶液K+離子濃度,得Pk=3.66
即:-lg[K]=3.66
Lg[K]=-3.66
其摩爾濃度[K]=10-3.660=2.188×10-4(摩爾/升)
K分子量 39.098
其克/升濃度=39.098×2.188×10-4
=8.5546×10-3克/升)
=8.5546(毫克/升)
當溶液離子活動系數f≠1時,α≠C,此時,上過關系式各表示相應活度值。
3—2使用操作
各操作鍵和旋鈕的作用、功能(見圖一、圖二—)。
1) 功能鍵:選擇測量Ph、pX+、pX-、pX2+、Px2-、mV植和調節等電位。
2) 等電位旋鈕:調節等電位。
3) 定位旋鈕:斜率補償。
4) 溫度補償旋鈕:溫度補償。
3—2—1測量pH、pX+、pX-、pX2+、pX2-
測量pH、pX+、pX-、pX2+、pX2-(簡稱pX)時,分同溫測量和差溫測量二種情況。
同溫測量,被測溶液溫度與標定溶液溫度相同情況下進行的測量。
差溫測量,被測溶液溫度與標定溶液溫度不同情況下進行的
測量。
機器在測量前,需先進行標定。
3—2—1—1機器標定
本機器兩點標定:定位標定,斜率標定。
機器標定用標準溶液(定位標準溶液、斜率標準溶液),其要求和配置方法見本說明書“標定用標準溶液”一節。
預備;定位旋鈕置中位處,斜率旋鈕置處。溫度補償旋鈕置溶液溫度值。清洗清潔電療並接入機器,開機。
3—2—1—1.1同溫測量時機器標定
(1) 調節等電位:將功能鍵置對應測量檔(見表1),將電療插入定位標準夜,調節等電位旋鈕至機器顯示該標準溶液pX值。
(2) 調節定位:將電療再插入定位標準液,調節定位旋鈕至機器顯示該標準溶液pX值。
(3) 調節斜率:將電療插入斜率標準液,調節斜率旋鈕至機器顯示該標準溶液pX值。
標定結束,機器待用。
3—2—1—1.2差溫測量是機器標定
分別有二種不同條件下進行標定。已知電療等電位,未知電療等電位。
- 已知電療等電位
(1) 調節等電位:功能鍵置“等電位”擋,調節等電位旋鈕至機器顯示電療等電位值。等電位調節完畢。機器調節等電位後,功能鍵撥回對應測量擋(見表1)。
(2) 調節定位:將測量電療插入定位標準液,調節定位旋鈕至機器顯示該標準溶液pX值。
(3)調節斜率:將電療插入斜率標準液,調節斜率旋鈕至機器顯示該標準溶液pX值。
標定結束,機器待用。
1、 未知電療等電位
標定調節要求和方法同“3—2—1—1.1同溫測量時機器標定”。
註:在未知電療等電位條件下,機器進行標定後,作差溫測量。由於電療等電位與其零電位不一定完全一致,故作差溫測量時會附贈一偏差值,這個偏差值的大小由電療零電位與等電位差值決定。一般很小,以其差值為0.5pX為例,在作差溫測量時,每度(℃)極限誤差不超過0.0017pX值。
3—2—1—1.2pX測量
經標定後的機器,就可直接用於溶液相關離子測量。
1.同溫測量,將測量電療插入待測溶液中,機器顯示溶液中相應pX值。顯示讀數穩定後,讀取讀數。
2.差溫測量,溫度補償旋鈕置被測溶液溫度值,將電療插入溶液,機器顯示溶液相應pX值。顯示讀數穩定後,讀取讀數。
註意:1.選擇測量電療,標準溶液,機器測量功能檔均應和被測溶液待測離子一致。2.電療在標定和測量中從一種溶液移入另一種溶液中時,應用純水(去離子水或二次蒸餾水)清洗並用濾紙吸乾)。保證溶液間不相滲入。以保證測量精確可靠。
3—2—2測電療電位mV值
功能鍵置“mV”檔,接上清潔之測量電療,將電療插入被測溶液中,機器顯示該離子濃度時選擇電療之電位(mV)值,並自動顯示正負極性。
選擇電療電療電位與溶液中相應離子濃度有關系式。
Mv=Mv0+K(pX-pV0)
式中:mV:選擇電療電療電位
mV0:電療等電位點時電療電位值,常數。
K:電療Nerust系數[含氣體常數、熱力學溫度、法拉第常數、對應離子性質(正或負離子、一價或二價離子)和轉換常數]。K是溫度的函數,溫度不變時,K為常數。
pX:被測溶液中待測離子濃度。
pX0:電療等電位等效濃度(對應離子)濃度。
根據公式:mV=mV0+K(pX-pX0),用標準溶液可檢定測量電療的測量特性(請結合參閱有關專業知識)。
用電療電位法求溶液濃度。
當溫度不變時,電療電位公式可化簡為:pX=k·mV+b
應用此關系式,求溶液濃度。
1、曲線法求溶液濃度
標定;根據pX-mV對應直線關系;配制系列標準溶液C1,C2,…Cn(n≥2)測得各對應濃度時電療電位有C1(pX1、mV1),C2(pX2、mV2)…Cn(pXn、mVn),精確繪制標準曲線(如曲線圖一)。
mv |
px |
mv’ |
C’ |
C1(px1,mv1) |
Cn(pxn,mvn) |
C2(px2,mv2) |
· |
· |
曲線圖一 |
測量:測量被測溶液電療電位,得mV,由標準曲線查得被測溶液濃度值Px。
2、代數計算法求溶液濃度
標定:由直線方程pX=k·mV+b(1)
用標準溶液測得已知二點,C1(pX1、mV1),C2(pX2、mV2)代入方程(1)
mv |
px |
mv0 |
G0 |
Px0 |
t2 |
t1 |
to |
pX2=kmV2+b
解(2)式得:
pX1-pX2
K=————
曲線圖二 |
mV1pX2-mV2pX1
B=——————
mV1-mV2
將常數k、b代入方程式(1)
pX=kmV+Vb
測量:測得被測溶液電療電位mV,由計算解得溶液濃度值pX。
註:用電位法測量計算溶液濃度時,機器沒有溫度補償。因此,標準溶液與被測溶液溫度應相同,否則有溫差誤差。
四、電療等電位概念
當溶液溫度變化時,一支電療(電療組)的mV—pX0(mol/L,o/L)曲線有一組曲線族,這組曲線族有一個交點,這個交點稱為等電位點,當溶液在等電位點濃度時,不管溫度發生變化,電療電位總是不變的,
如曲線二。其中pX0(mol/L,o/L)為電療等電位點溶液濃度。mV0為電療等電位點電療電位。
五、標定用標準溶液
pH標準溶液配制參照附錄2。
其他離子標準溶液配制,用相應離子標準物質,根據其
pX0(mol/L,o/L)值與其摩爾濃度關系配制。並需加入離子強度調節劑。對應離子常用標準物質參照附錄1。
5—1標準溶液制備的一般要求
測量溶液,尤其是標準溶液,其一般要求溶液離子強度高且恒定,以保證測量電療測量信號穩定,pH標準緩沖溶液具有這種特性,其他離子標準溶液,通常是用其標準物質配制標準溶液 ,並加入離子強度調節而得到,為瞭優化測量工藝性,測量被測溶液時,被測溶液中,也應加入同樣比例離子強度調節劑。
5—2定位標準溶液和斜率標準溶液
定位標準溶液:機器定位校準時所用標準溶液
斜率標準溶液:機器斜率校準時所用標準溶液
定位標準溶液濃度pX定、斜率標準溶液濃度pX斜應按下述要求配
制。
1、|pX定-pX斜|=1~2個pX值為宜(pH取2~3pH值)。
2、一般被測離子溶液濃度宜在定位標準溶液和斜率標準溶液之間。
六、機器維護和註意事項
1、機器電療接口應保持高度清潔,並保證接觸良好(有污跡時可用無水酒精擦凈)。
2、與機器配套使用的有關電療的使用和維護保養,請務必閱讀有關電療使用說明書。
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3、使用測量溶液的技術參數,是測量電療和機器技術參數的包容部分(公共部分)。
4、溶液在標定和測量時,一般應在磁力攪拌器攪拌下進行。
5、本說明書所指溶液濃度,均指有效濃度(或稱溶液濃度)。
6、本機器配套供應pH測量電療一支,其他離子測量電療用戶根據需要另陪配。
7、機器不用時,請將短路保護帽套上機器選擇電療接口。
附錄1
pH標準溶液
一、標準溶液的配制
1、標準溶液有七種,其組成和配制1L溶液及1kg溶液所需的標準物質的質量列於表1。
2、配制標準溶液必須使用二次蒸餾水或去離子水,其電導率應小於2×10-6S·cm-1。如果用於0.1級要求,則可以使用普通蒸餾水。
3、標準溶液的配制方法如下:
B1.0.05mol·cm-1四草酸氫鉀溶液。稱取在54℃±℃下烘乾4h~5h的四草酸氫鉀12.61g(如果用於0.1級機器則無需烘乾),溶於蒸餾水中,與25℃下在容量瓶中稀釋至1L。
B3.25℃飽和酒石酸氫鉀溶液。在磨口玻璃瓶中裝入蒸餾水和過量的酒石酸氫甲粉末(7g/L),溫度控制在25℃±3℃,劇烈搖動20min~30,溶液澄清後,用傾瀉法取清液備用。
B4.0.05mol·kg-1鄰苯二甲酸鉀溶液。稱取在115℃±5℃下烘乾2h~3h的鄰苯二甲酸氫鉀10.12g(如果用於0.1級的機器,則無需烘乾),溶於蒸餾水中,於25℃下在容量瓶中稀釋至1L。
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B6.0.025mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.025mol·kg-1磷酸二氫鉀混合溶液。分別稱取先在115℃±5℃下烘乾2h~3h的磷酸二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.387g,溶於蒸餾水,於25℃下在容量瓶中稀釋至1L(如果用於0.02級以上的機器,配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸15min~30min或通入惰性氣體,以除去溶解的二氧化碳)。
B7.0.03043mol·kg-1磷酸氫二鈉和0.008695mol·kg-1磷酸二氫鉀溶液。分別稱取在115℃±5℃下烘乾2h~3h的磷酸氫二鈉4.303g和磷酸二氫鉀1.179g,溶於蒸餾水中,於25℃下在容量瓶中稀釋至1L(如果用於0.02級以上的機器,配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸15min~30min或通入惰性氣體以除去溶解的二氧化碳)。
B9.0.01mol·kg-1硼砂溶液。稱取硼砂3.80(註意!不能烘),溶於蒸餾水,於25℃下在容量瓶中稀釋至1L(如果用於0.02級以上的機器,配制溶液用的蒸餾水應預先煮沸15min~30min或通入惰性氣體以除去溶解的二氧化碳)。
B12.25℃飽和氫氧化鈣溶液。在玻璃磨口瓶或乙烯塑料瓶中裝入蒸餾水和過量的氫氧化鈣粉末(約2g/L),溫度控制在25℃±2℃下,劇烈搖動20min~30min,迅速抽濾,取清夜備用(配制一級標準溶液時,溫度應控制在25℃±1℃內)。
七種標準溶液在0~95℃時的pH值列於表2。
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