酸式滴定管
酸式滴定管,分析化學中常用的滴定機器,隻能用於酸性溶液。可用於進行進行酸堿中和滴定試驗等。
1、滴定管分酸式滴定管堿式滴定管
酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。
2、刻度上邊的小(有0刻度),下邊的大。
3、最小刻度為0.1ml,精確度是百分之一。即可精確到0.01ml
4、下部尖嘴內液體不在刻度內,量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。
1、使用時先檢查是否漏液。
2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。
3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。
4、讀數需有兩次,第一次讀數時必須先調整液麵在0刻度或0刻度以下。
5、讀數時,視線、刻度、液麵的凹麵最低點在同一水平線上。
6、讀數時,邊觀察實驗變化,邊控制用量。
7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。
8、用於盛裝酸性溶液或強氧化劑液體(如KMnO4溶液),不可裝堿性溶液。
由於中和滴定的計算原理為:
中υ(待測)/υ(標準)為計量數之比,由化學方程式確定,而V(待測)與C(標準)均為確定值,所以隻有V(標準)影響著C(待測)的計算結果;故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V(標準)值有影響,從而對C(待測)的計算產生瞭誤差,V(標)增大,最後的結果偏高;V(標)減小,最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是:不正確操作 → 直接後果 → 對V(標)的影響 → 滴定誤差。
例:若用標準氫氧化鈉來滴定待測鹽酸溶液,
分析下列操作會對滴定結果產生什麼影響:
(1)堿式滴定管水洗之後未用標準堿溶液潤洗。
分析:不正確操作:未用標準堿溶液潤洗堿式滴定管。直接後果:稀釋瞭標準堿溶液。對V(標)的影響:使用的標準堿溶液增多,V(標)增大。造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
(2)a、滴定前堿式滴定管中未將氣泡趕盡,滴定後氣泡消失。
分析:不正確操作:未將滴定管中的氣泡趕盡,滴定後氣泡消失。直接後果:經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積。對V(標)的影響:使V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
b、滴定前堿式滴定管中已將氣泡趕盡,但滴定時由於操作上的錯誤,堿式滴定管內進瞭氣泡。
分析:不正確操作:滴定時由於操作上的錯誤,堿式滴定管內進瞭氣泡。直接後果:經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積;對V(標)的影響:使V(標)減小;造成的滴定誤差:使最後的結果偏低。
(3)錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗,將會對滴定結果產生什麼影響?
分析:不正確操作:錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗。直接後果:使待測液的體積增大。對V(標)的影響:使V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
(4)若使用的錐形瓶水洗之後未乾燥,即註入酸並進行滴定,對滴定結果有何影響?
不會對V(標)造成影響,也不會造成滴定誤差。
(5)a、滴定讀數時,開始是平視,結束時讀數仰視將對滴定結果有何影響?
分析:不正確操作:滴定結束時讀數仰視。直接後果:滴定結束時的讀數大於瞭正確操作時的讀數。對V(標)的影響:通過公式:滴定標準溶液的體積==第二次的讀數-第一次讀數,可以看出,V(標)增大;造成的滴定誤差:使最後的結果偏高。
b、結束時讀數俯視將對滴定結果有何影響?略。
5洗滌
當滴定管沒有明顯污染時,可以直接用自來水沖洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗滌劑刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗滌劑不能洗乾凈,則可用洗液5~l0mL清洗。洗滌酸管時,要預先關閉旋塞,倒入洗液後,一手拿住滴定管上端無刻度部分,另一手拿住旋塞上部無刻度部分,邊轉動邊將管口傾斜,使洗液流經全管內壁,然後將滴定管豎起,打開旋塞使洗液從下端放回原洗液瓶中。
用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌後都需用自來水充分洗滌,然後檢查滴定管是否洗凈。滴定管的外壁亦應保持清潔。
用自來水洗滌後,應檢查滴定管是否漏水。對於酸管,先關閉旋塞,裝水至“0”線以上,直立約2min,仔細觀察有無水滴滴下,然後將旋塞轉180°,再直立2min,觀察有無水滴滴下。如發現有漏水或酸管旋塞轉動不靈活的現象,酸管則需將旋塞拆下重塗凡士林。
旋塞塗凡士林的方法是,把滴定管平放在桌麵上,取下旋塞,將旋塞和旋塞套用濾紙擦乾,用手指沾上少量凡士林,在旋塞孔的兩邊沿圓周塗上一薄層 (凡士林不宜塗得太多,尤其是在孔的兩邊,以免堵塞小孔)。然後把旋塞插入旋塞套中,向同一方向轉動旋塞,直到從外麵觀察時全部透明為止。如果發現旋轉不靈活或出現紋路,表示塗凡士林不夠;如果有凡士林從旋塞隙縫溢出或被擠入旋塞孔,表示塗凡士林太多。凡出現上述情況,都必須重新塗凡士林,最後還應檢查旋塞是否漏水。
用自來水沖洗以後,再用純水洗滌3次,每次10mL。每次加入純水後,要邊轉動邊將管口傾斜,使水佈滿全管內壁,然後將酸管豎起,打開旋塞,使水流出一部分以沖洗滴定管的下端,關閉旋塞,將其餘的水從管口倒出。最後用操作溶液洗滌3次,每次用量為10mL,其洗法同純水蕩洗。
6氣泡清除
當操作溶液裝入滴定管後,如下端留有氣泡或有未充滿的部分,用右手拿住酸管上部無刻度處,將滴定管傾斜30°,左手迅速打開旋塞使溶液沖出(下接一個燒杯),從而使溶液佈滿滴定管下端。
7讀數
把滴定管架在滴定管夾上,並保持垂直,或用右手拿住滴定管上部無刻度處,讓其自然下垂,否則會造成讀數誤差。把一小燒杯放在滴定管下,按操作法以左手輕輕打開酸管的旋塞,使液麵下降到0.00~1.00mL范圍內的某一刻度為止,等1~2min後再檢查一下液麵有無改變,如果沒有改變,則記下讀數作為滴定管的“初讀”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度開始,並每次都從上端開始,以消除因上下刻度不勻所造成的誤差。
酸堿中和滴定的操作步驟和註意事項可用一段口訣來概括:
酸管堿管莫混用,視線刻度要齊平。
尖嘴充液無氣泡,液麵不要高於零。
莫忘添加指示劑,開始讀數要記清。
左手輕輕旋開關,右手搖動錐形瓶。
眼睛緊盯待測液,顏色一變立即停。
數據記錄要及時,重復滴定求平均。
誤差判斷看V(標),規范操作靠多練。
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