本型氫化物發生器是我國光譜分析著名專傢教授多年研究的成果,本產品技術獨特,性能優異,屬國內國際先進水平的氫化物發生器,國內市場占有率在90%以上。
一.用途概述:
本型氫化物發生器屬流動註射型,必須與光譜機(原子吸收分光光度計主機)配合使用,用氫化物原子吸收法設定試樣中痕量砷、硒、銻、鉛、錫、碲、鍺、和冷原子吸收法測出定汞 。(另有資料說氫化物原子吸收法還可測鎘和其它元素,具體方法請用戶自行解決,我公司可協助查找)。
二.工作情況:
按起動鍵 ,自動定量吸入2種溶液(硼氫化鉀、試樣),試樣和硼氫化鉀溶液開始穩流流動,會合後發生反應,生成物被載氣帶入氣液分離管,混合氣(氫化物氣體)進入電熱石英吸收管原子化器,廢液自動排出,原子吸收主機用峰高法(或峰麵積)讀數。
三.本系列發生器所擁有的優特點:
(1)自動進液、量液系統(定量進樣)、穩流器(取代蠕動泵)、程序—時間控制器等都利用優級自動化體系,裝置精巧,性能優於氣動化體系。優質電氣自動化原件實現自動化體系。
(2)自動化程度高:隻用一個起動鍵,輕按一下即可完成進樣、發生、測定、清洗全過程。
(3)獨特的電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧,升溫快速,安裝方便,溫度穩定,使用壽命比火焰加熱長10倍以上,免去燃料消耗,隻要斷電後石英管溫度降下來即可迅速改變分析方法。
(4)分析性能(靈敏度、檢出限、穩定性、工作作效率)優越:靈敏度,大部分可測氫化物元素1ng/mL/1%,例如砷優於0.15
ng/mL/1%,大約相當於固體試樣中0.1ppm;相對標準偏差(RSD):廠控指標小於3%;單次測定時間23秒。
(5)適應性強:國內外新老型號原子吸收主機都可配,安裝方便。
(6)可靠性高:故障率低,基本沒有易損件。
(7)重量輕體積小:主機重約3.5kg;體積22×14×20cm。
(8)可適用多種讀數方式:峰高讀數(最好采用此種方式)峰麵積讀數,連續讀數。
(9)溶液用量少,試樣溶液2.8—3.0mL,(包括清洗 );硼氫化鉀溶液2.8—3.0mL。不再需要配制其它液體。
四.開箱驗收
開箱後請按裝箱單核對器件,原子吸收型號不同配件也不同,如有物品不清、短缺、損壞請及時與廠傢聯系。
五.機器的安裝調試
5.1發生器應安裝在主機燃燒室左側或右側,避開燃燒室輻射熱。
5.2發生器使用和存放不可讓其傾斜120度以上。
5.3測試前原子吸收分光光度計(主機)的準備。
(1)根據原子吸收生產廠傢的使用說明書按常規開機。
(2)光源根據所要測元素安裝相應的空心陰極燈,調波長和能量。(最好用高性能空心陰極燈,可增加強度、提高靈敏度、穩定性、減少臨近譜線的乾擾,我公司有售)。
(3)光譜帶寬:普通燈用0.2或0.4nm,高性能燈可增加到1—2nm(仍有高靈敏度而強度提高很多)。
(4)讀數方式的設定(請參看原子吸收主機說明書):
a 峰高法:按起動鍵後試樣和硼氫化鉀被吸入發生器內,此時起動按鈕綠燈亮,開始讀數,設定積分時間為15—20秒,或目視讀吸收峰的最大值或用記錄機。
b麵積法:設延遲讀數時間1—3秒,積分5—8秒,按起動鍵4秒後,讀數鍵開始延遲讀數,讀數完成5秒後可進行下一次操作。
( 5.) 零點的調節:有峰高法讀數的主機,通常都可在按讀
鍵後瞬間先自動調零然後再開始讀數,如不能自動調零
可以在按起動鍵後4秒(調零時間應小於2秒),再按讀數鍵,如沒有自動調零功能或調零時間大於3秒,隻能手動調零,可在按起動鍵3秒後即按調零鍵。最好是每次測定都先進行調零。
5.4電熱石英吸收管的安裝調試:
(1)電熱石英吸收管的位置調節:安裝吸收管之前先調節空心陰極燈的位置到最佳透光度,達到能量滿度,將吸收管插片插入燃燒縫內後,再調燃燒器的上下,前後和角度,使有最能量從吸收管內通過,並再次將能量調至滿度T100%,或達到原子吸收主機生產廠傢的機器使用要求,此時負高壓最好不要超過500v,否則機器的穩定性將很差。
(2)石英管通電、氮氣開通後原子吸收主機的燈能量都會有變化,所有準備工作完成還要檢查調整燈能量和負高壓;使之達到機器工作要求。
(3)石英吸收管溫度的調節:電熱石英吸收管通過供電電壓的改變來控制它的溫度,多數氫化物元素的原子化溫度在800—900℃左右(發橙紅色光)。石英原子化器電源與加熱輸出連接,石英原子化器中心管直徑6mm與氫化物軟管輸出口連接,所有準備工作做好後,接通電源220v,調電壓90—110v。2分鐘後電熱絲為橙紅色(900℃)。測汞仍用同樣吸收管,但不需通電加熱。
5.5將我公司配套的鋼瓶減壓器接往前氮氣(或氬氣)鋼瓶,輸出氣管接髮生器背麵(12 )號管,打開氣源,確認輸出壓力為0.24-0.4Mpa,(出廠時沒有調定),輕輕打開鋼瓶總開關,再打開輸出開關,(藍色)。停用應按減壓器使用說明。
(1) 載氣流量的調節:調流量計下麵的旋鈕調流量至所要測量元素所對應的流量。
(2) 廢液管下口必須放在水麵以下,不需設置水封,必須保證管路順暢。
(3) 使用溫度:最低室溫應在15℃以上,室溫高靈敏度較高,反之則降低。
(4) 請按使用說明書安裝本發生器。
六.註意事項:
1所有氫化物元素在測定過程中必須註意元素的價態,價態不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低,價態的還原在本說明書後麵的制定分析方法中有介紹。
2所有氫化物元素在測定過程中,酸度非常重要,酸度不符將對靈敏度和穩定性造成很大影響,具體各元素的酸度在後麵的制定分析方法中有介紹,或參考有關資料
氫化物發生器|流動註射氫化物發生器HG-A
七.操作程序
把硼氫化鉀和試樣分別放在各自的溶液瓶中,按下起動鍵→吸入溶液→起動鍵燈亮→測定程序發生和讀數→更換試樣或重復測定。
1、按起動鍵:輕按一下即可松手有放氣聲。
2、吸入溶液:按下起動鍵後同時自動吸入2種溶液,試樣和硼氫化鉀溶液自動吸液,(也是開始反應的時刻)。
3、起動鍵燈亮:讀數信號開始測定。
4、測定程序、發生和讀數:起動鍵燈亮後開始反應,並按選定的讀數方式讀數,試樣溶液、硼氫化鉀溶液開始按調定的速率穩流流動,兩種溶液會合發生反應,生成的氣體(氫化物)和廢液被進入的載氣一同帶入氣液分離管,分離後的混合氣體進入 電熱石英吸收(氫化物被原子化),廢液溢流排出(這些與經典的流動註射法相同),試樣量管內,用作清洗的廢液,經氣液分離管快速排出。註意:每吸入一次試樣隻能取一次讀數
結果。
5、更換試樣或重復測定一得到讀數後更換試樣或重復測試。
6. 正式測定前,為瞭清除出管道內的水和空氣,先將試樣和硼氫化鉀吸入管同時插入各自的溶液瓶中,進行2次測定過程,每次等到發生器完全反應完19秒後再開始下一次清洗。
7. 最初開始測定時,應先測空白,前幾個數據可不取,待所測空白數據穩定後,再正常讀取測定數據。在以後測定過程中一般不用每次測定後清洗,如先測高含量再測低含量(含量差在10倍以上)須多測兩次後再讀取數據較好。
8. 測定完畢,為清洗所有管道,將2支進液管都插入蒸水
中,進行3次以上的測定操作過程,然後提起2支進液管進行2次測定操作過程,吸入空氣,排出管內的各種液體。
Se
試樣進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓100V,硼氫化鉀進量3.0mL±0.2mL。
載氣流量100mL
,Se波長196.0nm,空氣開關打開。
機器與試樣,硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。
線性范圍:10--80ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入100mL優級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、Se價態還原:
將10mL.100
ug/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中,放置電爐上加熱至微沸,放涼,此標液為50ug/mL。再把它配制成1ug/mL的標準液。
Se系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、1mL、1.5mL的1ug/mL的Se標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、10
ng/mL、15 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液(如有沉積物,請過濾後再用。)
Hg
測汞時原子化器無需加熱,室溫即可
氣流量40mL
,Hg波長253.7nm機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。空氣開關關閉。
線性范圍:10--80
ng/mL ,靈敏度:0.4 ng/mL/1%。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入20mL優級純硫酸,用二次去離子水定容至500mL,加入適量高錳酸鉀,以顏色為微紫色為準,此為標準空白。
二、Hg系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入1mL、2mL、3mL的1ug/mL的Hg標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為10ng/mL、20
ng/mL、30 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.2g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入2g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
Sb
試樣進液量3.0mL±0.2mL ,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
電壓160V左右,空氣開關開。載氣流量150mL。
Sb
波長217.6nm ,機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。
線性范圍:5--70
ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%A。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入50mL優級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、Sb系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、2
mL 、3 mL的1ug/mL的Sb標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、20 ng/mL 、30 ng/mL
的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
Pb
試樣進液量3.0mL±0.2mL,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
載氣流量40mL ,空氣開關開, 機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。加熱電壓70V ,Pb波長283.8nm。
線性范圍:1—20ng/mL ,靈敏度:0.15 ng/mL/1%。
一、空白的配制
2mL優級純鹽酸加0.4g草酸,用二次去離子水定容至100mL,此為標準空白。
二、Pb系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.3mL、0.6mL.0.9
mL的1ug/mL的Pb標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為3ng/mL、6 ng/mL、9 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.5g氫氧化鉀充分溶解在100mL二次去離子水中,再加入2g硼氫化鉀繼續溶解,再加入1.5g鐵氰化鉀,此為硼氫化鉀標準溶液。
註:配制Pb標液時,所用水及鐵氰化鉀的Pb量對測試時的空白的高低影響很大,測試時請予以註意。
Sn
試樣進液量3.0mL±0.2mL ,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓100V,空氣開關開 。載氣流量40mL,Sn波長284.0nm。機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。
線性范圍:1--20 ng/mL,靈敏度:0.4g/mL/1%A。
一、空白的配制:
用500mL容量瓶加入1.25mL優級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、Sn系列標液的配制:
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、1.0
mL 、1.5 mL的1ug/mL的Sn標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、10ng/mL、15 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
Bi
試樣進液量3.0mL±0.2mL , 硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓90V ,載氣流量100mL ,空氣關。Bi波長306.8nm。機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。
線性范圍:10—80ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%A。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入100mL優級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、Bi系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL的1ug/mL的Bi標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
註:測試後清洗機器(蒸餾水)5次。
As
試樣進液量3.0mL±0.2mL,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓110V,
載氣流量150mL ,空氣開。As波長197.3nm。機器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平麵上。
線性范圍:10—80ng/mL ,靈敏度:0.15 ng/mL/1%。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入50mL優級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、As系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.2
mL、0.4 mL、0.6 mL的1ug/mL的As(三價態)標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為2ng/mL、4ng/mL、6 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
註:測試後清洗機器(蒸餾水)5次。
四、價態還原
把1mL 100ug/mL的As標液放入100mL的容量瓶中,加入0.
6g碘化鉀,用10%鹽酸定容至100mL倒入燒杯中,加熱至微沸,放涼,加入0.5g抗壞血酸,此標液為三價 As。
裝箱單:
1.HG—A型
流動註射氫化物發生器1臺。(保修壹年)
2.減壓器一塊。(自從發貨起保修一年)
3.石英原子化器2個。(此為消耗品不在保修之內)
4.測試圖表一份。
5.使用說明書一份。(含簡明測定方法)
6.註射器1支 (20mL)
7.產品合格證、保修卡。
氫化物發生器|流動註射氫化物發生器HG-A
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