TX-9000型微機一體快速智能定硫機

鶴 壁 市 天 鑫 煤 質 化 驗 設 備 廠

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地址：河南省鶴壁市長風路210號

網址：WWW.hbtxjx.com

目　　　錄

一、概述  ……………………………………………………………………………………… 1

二、產品型號規格及其涵義　………………………………………………………………… 1

三、機器特點  ………………………………………………………………………………… 1

四、主要技術指標……………………………………………………………………………… 1

五、原理  ……………………………………………………………………………………… 1

六、結構　……………………………………………………………………………………… 2

七、使用條件　………………………………………………………………………………… 2

八、電解液及煤樣的制備……………………………………………………………………… 3

九、安裝方法　………………………………………………………………………………… 3

十、機器鍵盤輸入方法　……………………………………………………………………… 4

十一、實驗操作步驟及說明  ………………………………………………………………… 4

十二、機器的維護　…………………………………………………………………………… 5

十三、系統各部件可能發生的故障現象及其原因和處理辦法  …………………………… 6

十四、全硫測定的最大允許差　……………………………………………………………… 7

附錄……………………………………………………………………………………………   8

    微機控制程序的安裝和使用說明……………………………………………………………  8

一、概述

微機型快速智能定硫機/微機一體定硫機

TX-9000微機型快速智能定硫機用於測定煤炭、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量。適用於煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。

本機器全部測試過程采用微機自動控制，並由微機對測試數據進行多種校正和處理，數字顯示煤中含硫的百分毫克數。同時打印測定結果。該方法較艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測定迅速、準確的優勢。

二、機器特點

1、使用PVC薄膜麵板鍵盤輸入數據、進行功能控制，也可通過微機控制。

2、通過鍵盤輸入設定爐溫以及修正硫含量。

3、自動判定滴定終點，縮短瞭實驗時間。

4、采用PID控制爐流，自動調整爐流大小（電流由小到大自動控制），相比傳統控制器能延長矽碳管一倍使用壽命。

5、送樣機構采用電子開關，可靠性高。

6、不會因為開、關機順序產生“過電解現象”。

7、自動打開電解。

8、自動化程度高，體積小，是目前實驗室理想的測硫機器。

三、主要技術指標

1、硫的測量范圍：0～30% 。

2、試樣燃燒分析時間：8min，其中在700℃處停留45s，1050℃處停留約4～7 min，自動判定滴定終點。

3、控溫：保證0～1100 ℃高溫段的精度1.0級，外接WRP（即S值）型鉑銠10-鉑熱電偶；加熱體為矽碳管，高溫區長度≥90mm，溫度為1050℃±5℃（根據需要可調節溫度），選購矽碳管時以10歐姆為最佳值。

4、升溫速度：25～30℃/分鐘，≤30分鐘可達1050℃。

5、電解池：容積為400毫升，電解鉑電療麵積1cm×1.5cm,指示鉑電療麵積0.5cm×1cm。

6、機器的穩定性：開機5～8分鐘分鐘後即可進入穩定狀態。

7、供電電源：220V±20%，50Hz，≤2000W

四、原理

1、分析原理：

煤中各種形態的硫在不低於1050℃高溫和催化作用下，於凈化的空氣流中進行燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀溶液所產生的碘和溴進行庫侖滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分機積分，並由機器計算出煤中含硫的毫克數和百分數：

          硫（毫克）

S（%）＝                  ×100%

         試樣重（毫克）

2、 程序控制原理：

該機器全過程采用自動控制，機器接通電源後，通過鍵盤鍵入日期和試樣重量（3位數），按一下啟動鍵，電機正轉，帶動試樣送樣棒向前推進，於700℃處時，送樣機構自動將信號送入單片機，使電機停轉，並延時45S，然後單片機發出信號，使電機正轉帶動試樣棒繼續向前推進。到1050℃處時送樣機構又自動將信號送入單片機，使電機停轉；自動判斷電解終點。然後發出信號，使電機反轉，把送樣棒拉回到原來位置，電機停轉，測試全過程結束。打印出測試數據。

3、 終點和電解電流控制器原理：

當電解液處於終點平衡狀態時，指示電療間電位接近於零，電解電療的電解終止。當有S O2進入電解池後，破壞瞭電解液的電解平衡，指示電療間電位隨之升高，電解開通，電解電療開始進行電解，以電生碘和電生溴氧化滴定S O2與水生成的亞硫酸和硫酸。電解電療電流的大小由指示電療的電位高低決定。當再次達到滴定終點時，指示電療間的電位重回到接近於零，電解電療上的電解電流立即為零，電解終止。

五、結構

該機器由空氣的預處理和輸送、主機、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1、 空氣預處理和輸送部分

該部分由電磁泵、空氣流量計（0～1000毫升/分鐘）、乾燥器等，見圖一。

（1）電磁泵:內部有兩組相互獨立的抽排系統，提供兩組空氣循環動力。

（2）乾燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質。一組起保護流量計作用，一組經過氫氧化鈉給燃燒爐提供凈化的載氣。

（3）流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用於調節流速，指示上限不小於1000毫升/分鐘。

2、主機

該部分包括庫侖積分器，程序控制器和溫度控制器。

3、燃燒爐

本機器燃燒爐采用管式高溫爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋矽碳管，型號為ф40/30×200。為保護矽碳管，在其外套一剛玉護管，然後再填充高鋁和矽酸鋁保溫棉以達到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管，直接放入矽碳管內。

4、 電解池和攪拌器

電解池用有機玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋固定有一對鉑電解電療和一對鉑指示電療。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電療麵積1cm×1.5cm，電解陰電療置於電解池的中心，電解陽電療置於電解池的邊緣，指示電療麵積為0.5cm×1cm。電解池內下側裝有一燒結玻璃板氣體過濾器，將燃燒後放出的氣體噴成細霧狀，以便和電解液攪拌均勻使化學反應充分。在電解池內放有一磁棒，作為攪拌棒，攪拌馬達轉速為500轉/分鐘左右，攪拌速度較快，使分析結果趨於準確，以使生成的碘快速擴散。但不宜太快，否則易引起失步。

六、使用條件

1、環境溫度：5℃-40℃；

2、相對濕度：≤85%；

3、安裝環境：室內不應有強烈的熱、冷或腐蝕性氣流，應盡量遠離電磁場設備，不與其它大功率用電設備共用一相電源；

4、載氣：乾燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量為1000ml/min；

5、煤樣：粒度小於0.2毫米，重約50毫克（±2毫克）；

6、試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純；三氧化鎢（或三氧化二鎢）、氫氧化鈉為化學純；變色矽膠為工業品。

七、電解液及煤樣的制備

1、配置電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶解於250毫升蒸餾水中後，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應進行1～2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電療電位校正到機器所需的數值，電解液的PH數值在1～3時，可以使用；但PH值小於1時，應廢棄。

2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混合均勻，最好用手握住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混合是保證結果準確的關鍵，在瓷舟上稱取50±2毫克的煤樣，精確到0.1毫克，上麵薄薄的覆蓋一層WO3或W2O3，註意應直接在瓷舟上稱量，不能用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，這是保證結果準確的前提。

八、安裝方法

1、機器的控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預處理單元等，按圖二所示安裝，組裝時要使推棒對準電爐在一條直線上，以使送樣順利。燃燒管閥門及電解池間均需用（矽）橡膠管連接，並盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防氧化硫對（矽）橡膠管的腐蝕，異徑管細端口和燃燒爐進氣口處都必須用矽膠管連接（矽膠管耐高溫）。

高溫燃燒爐引線接在標明“電爐”的兩個接線柱上，熱電偶插入爐後麵熱電偶孔，插到底，然後退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接紅接線柱，負端接黑接線柱。將電解池引線插頭插入機器後麵的四芯插座上。

                                     圖  四

3、用自備的標準高溫計復測700℃的位置和高溫區的溫度（如1050℃）及其長度，若高溫區的溫度不足1050℃，應將預制溫度往上略調，直到滿足要求為止。實際中往往由於熱電偶的插入點溫度與煤樣燃燒處溫度不同，一般視實際情況將設定溫度在1050℃～1150℃范圍內調節。

4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，並進行運行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣位置二分別準確地保證石英舟的中部處於700℃及1050℃處，然後將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。

警告：控制器與凈化裝置的電源線需要良好的接地，若電源無保護接地連接，需將控制器與凈化器的保護接地端子與實驗室甕中保護接地線相連，否則萬一出現漏電情況將造成人體傷害。

九、機器鍵盤輸入方法

1、日期輸入：做實驗之前可輸入日期，第一次按“日期”鍵，再鍵入四位數字（如2005），即2005年；再鍵入四位數字（如0816），即8月16日。若發現輸入數字有錯，可重復上述過程再次輸入。

2、樣重輸入：按“啟動”鍵之前，應輸入煤樣重量，樣重必須是三位數，精確到0.1毫克。若隻輸入1位或2位數，機器將不予啟動。

說明：A、每做一個煤樣，序號自動增加，打印日期、序號、樣重、測試數據和試樣的全硫含量，若測試過程中提前兩分鐘以上返回，控制器將按做廢樣處理，不增序號，不打印測試結果。

B、實驗結果自動打印輸出，若忘記瞭輸入日期，打印的結果將不含日期項，而機器仍繼續運轉。

3、水份值的輸入：按下水份鍵，顯示原水份值，然後顯示P，提示輸入，可通過鍵盤輸入所需水份值，按一下存貯鍵即可，例如：2%水分。

按水份鍵    輸入2   按存貯鍵

說明：若輸入水份值，則打印分析基硫和乾基硫；若不輸入水份值，則隻打印分析基硫。

4、爐溫可通過麵板調整：

例：設定1050℃

按一下爐溫設定鍵，顯示原設定值，然後顯示P。

輸入1050℃

按一下存貯鍵即可。

十、實驗操作步驟及說明：

1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。

2、爐溫升到900℃以後，即可進行如下工作。

在電解池和異徑管之間的氣路中的過濾器內加入少量脫脂棉，以阻擋燃燒產生的煙灰進入電解池，積存於電解池熔板內，使熔板變黑，日久失去透氣性。也可在異徑管內填充矽酸鋁棉，其厚度3～4mm，置於高溫區後沿處。

註意：填充脫脂棉的方法簡單，但須經常更換燒焦變色的棉絮；若填充矽酸鋁棉可以長期不用更換，註意更換新異徑管時勿忘再次填充。若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十二條維護方法進行處理。

A、將過濾器左側的矽膠管置於關閉位置。

B、將電解液倒入電解池內，旋緊橡皮塞。

C、打開氣泵，觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環節，應加以排除，若能則繼續進行下一步。

D、接下來打開氣閥，並調節氣流量為1000ml/min（實際中寧高勿低）。

E、打開攪拌器，在保證攪拌器不失步的情況下使攪拌速度盡量大，原則上速度越高越有利於分析結果準確。

說明：失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況。實驗中若出現失步現象，將隨之發生過“電解現象”（即電解液迅速變紅，同時伴有含硫量屏幕快速記數）。

F、保持此狀態至溫度升至設定溫度，以乾燥通氣管和燒結玻璃熔板。

2、待爐溫升至1050℃時，即可進行以下操作：

A、送入一個小於60毫克的廢樣，隨便輸入三位數，進行作樣。作廢樣的目的是為瞭使電解液達到平衡即滴定終點狀態，若不進行此步驟，將使正式實驗結果偏低或為零。電解液平衡的典型現象為機器含硫量顯示屏幕開始計數，即表示電解已達到滴定終點狀態，機器能感受到S O2的進入。

說明：雖然是廢樣，也必須象正試樣一樣由機器自動完成全過程，不可中途人為退出。

經正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用，不影響實驗分析結果，將其內殘渣刮去即可。

廢樣一般應選擇含硫3%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。

B、電解液平衡後，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內，從鍵盤輸入待測煤樣質量（三位數），按啟動鍵，餘下工作由機器自動完成，如此循環。

說明：實驗應連續進行，中間若有較長停頓，應加燒一個廢樣。

2、作樣完畢，應按以下步驟操作：

A、關閉控制器電源；

B、打開電解池上橡皮塞，關閉攪拌器；

C、關閉氣泵；

D、松開電解池放液管，將電解液倒入玻璃瓶內以備下次使用；

E、將蒸餾水倒入電解池，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。一般需清洗2次。

小心：實驗操作結束，關閉控制器時，應及時將電解池的橡皮塞打開，否則因燃燒爐內溫度遠高於室溫形成電解池倒流入異徑管。將其炸裂。　

十一、機器的維護

1、電解池發生過電解現象以後，應打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電療，使電療呈現光亮的銀白色；沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電療上的附著物，再用乙醇或丙酮擦清洗。註意不要用乙醇等有機試劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發生的外殼龜裂現象。

2、燒結玻璃熔板及其管道有黑色沉結物時應及時進行清洗，方法如下：

取下電解池（不必將蓋打開）在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中註入新配制的洗液（5克鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解冷卻後緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈後，再反復加入2～3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。然後再用自來水沖洗電解池，並用洗耳球從熔板支管中抽水洗至無殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸乾熔板及其支管中的水，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹乾玻璃熔板及其支管，然後再加入電解液使用，燃燒管與電解池間的玻璃過濾器內有黑色沉結物時，用濾紙條擦凈即可。

3、連接氣路的橡膠管要經常檢查，其接頭處最容易老化而漏氣。

4、盛煤樣的瓷舟應放在乾凈的容器內保管，新瓷舟首次使用前應經過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤其要註意不被粘有煤的手或桌臺污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。

5、定期用標樣校驗機器，以檢查作樣是否正常。如異徑管是否破裂、電解池極片是否被污染、氣路是否被漏氣等。

6、機器如果使用時間較長，或者系統組件如凈化裝置、電解池被更換；用標樣檢驗機器時，可能會發生機器作樣整體偏高或偏低，而一致性可以，即系統存在偏差現象。此時可以通過麵板修正：按修正鍵，左邊第一個數位管顯示P，等待輸入機器修正前值和標準樣值，（修正前值即送樣返回前，機器屏幕實際顯示的值）。通過鍵盤輸入，再按一下存貯鍵即可。

如0.49標樣，修正前值為0.41

按一下修正鍵,顯示原修正值，然後顯示P,等待輸入數據。

先在屏幕左邊輸入0.410

接著在右邊輸入0.490

然後按一下存貯鍵即可.

註意:必須輸入4位有效數字,無論標準值或修正前值。

7、機器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，並置於乾燥環境中使用。若長期不用，應蓋好，並定期取出通電，以烘烤機器內的潮氣。電解池若長期不用，應將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

8、送樣檢測：

輸入“000”，按“啟動”鍵，則送樣機構自動往返運轉，可觀察送樣是否正常及調整機器的高度是否合適（此時關閉爐流）。

十二、系統各部件可能發生的故障現象及其原因和處理辦法

1、空氣凈化裝置：包括一個流量計、三支玻璃乾燥管、一臺氣泵（電磁泵）及連接膠管。

A、流量計：其進、出氣口由於和乾燥管相連，可能被乾燥管內的矽膠後氫氧化鈉顆粒堵塞氣路，而使顯示流量不穩，或調不到規定的流量；其內部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩定或無法調節；其本身的損壞如內部氣路密閉不嚴，針形閥壞也造成流量不穩定或無法調節。

B、玻璃乾燥管：其上下兩端應填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內容物不至吸入連接管道內，阻塞氣路。以至造成流量計不穩。其本身如有小裂紋，可用專用密封膠密封，矽膠全部變色後，要及時更換。

C、氣泵：其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動，產生空氣動力。其發生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現為流量計浮子一起往下掉，流量不穩，與A、B現象一樣。

D、橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不穩，因此要經常更換。如采用矽膠管，則使用壽命較乳膠管長得多。

以上故障的表現都一樣，每次實驗都要進行的檢測工作都是針對它們的（當然也包括電解池）反映到作樣結果上都是使測定結果不穩定，忽高忽低。

2、電解池：

A、電解池的固定螺釘松動，密封圈老化，各個進、出孔開膠，都是造成漏氣的原因。

B、電解池內四個極片，兩個小的一組，為指示電療；兩個大的一組，為電解電療。指示電療起感受電解液滴定情況並進而控制電解電療進行滴定的作用。如果任一個電療出毛病，都將造成實驗無法進行。所以一定要保證四個電療片表麵的潔凈，其封膠處不得開裂。

若指示電療極片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電療持續電解，不能停止。電解液發紅，屏幕飛快計數（即使不放煤樣），和過電解現象一樣，其表麵沾污也是這種現象；若電解電療極片與其引線斷開，將造成作樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數，即相當於電解開關關閉狀態，其表麵上沾污則表現為電解遲鈍，即液體很白時電解才突然開通，測定結果嚴重偏低且不穩定。

處理辦法：對表麵沾污的，可作清潔處理。對開膠導致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠。不可將裂口封膠瞭事，因其內部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導通。

C、電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化、松動，所造成的故障現象與極片受污染或開路一樣，可將插頭除去其氧化層，鍍上一薄層焊錫，增加插頭與插座的緊密性。也可將引線直接焊接到機內相應點。

3、攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池中的磁力攪拌棒旋轉，若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢，則相應地造成攪拌速度減慢，攪拌棒的磁力消退也是造成攪拌速度減慢的常見原因，可更換之或對其充磁。攪拌速度越快，越有利於S O2水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也是使測定結果不理想的一個原因，實驗室中若攪拌器停轉，則即發生過電解先行。

4、燃燒爐部分：

A、熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到矽碳管後退回2mm，離的越遠，則機器顯示值越低於實際爐溫值，造成顯示爐溫遲遲升不到設定溫度（實驗爐溫早已達到）或者升到設定溫度後，控制精度不好，在控制點上下幾十甚至上百度的波動。如果熱電偶碰到矽碳管上，則當升至高溫時，會有漏電流由矽碳管竄入機內，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現負溫度（要與熱電偶接反造成的溫度下降出現負溫度區分開），嚴重的有擊壞機器的溫度電路部分，控溫異常，爐溫過高（遠高於1050℃）的現象是：向爐膛內看，已不是正常的紅光，而是已經發白，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時鉤不動石英舟而發生斷鉤現象。如果送入煤樣，退出時煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路，則機器顯示屏閃爍；如果熱電偶短路（熱電偶失去感生電壓能力形同一根短路線或者外接線搭接），則有機器始終顯示室溫，加滿爐流，溫度也始終不上升。

B、異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產生的S O2氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定。異徑管處於高溫下，又隱蔽於爐體內，故斷裂處比較隱蔽。感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

C、送樣過程中若攪拌器失步，主機必須按復位鍵，否則易發生過電解現象。

 十三、全硫測定的最大允許差