環氧乙烷殘留量檢驗方法：

1.環氧乙烷殘留量檢驗原理

在一定溫度下，用水萃取樣品中所含環氧乙烷，用頂空氣相色譜法測定環氧乙烷含量。

2.環氧乙烷殘留量檢驗氣相色譜機條件

氫焰鑒定器:靈敏度不小於2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕

色譜柱:所用色譜柱應能使試樣中雜質和環氧乙烷完全分開，並有一定的耐水性。色譜柱可選

機器各部位溫度：

a)氣化室200攝氏度；

b)檢測室250攝氏度。

氣流量:

a)氮氣15m L/min-30m l-/min;

b)氫氣30m L/min;

c)空氣300 mL/mina

3.環氧乙烷殘留量檢驗標準貯備液的配制

取外部乾燥的50m工容量瓶，加人約30m 1水，加瓶塞，稱重，精確到。0.1 m g。用註射器註入約0. 6 mL環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前後兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度再將此溶液稀釋成1 X 10-' g/L作為標準貯備液。

4.環氧乙烷殘留量檢驗制備

4.1試驗樣制備應在取樣後立即進行，否則應將供試樣品封於由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存。

4.2將樣品截為5 mm長碎塊，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，頂端空間40 mL，容器內壓力為常壓，在恒溫水浴60 C士1'C中放置20 min.。

5.環氧乙烷殘留量檢驗步驟

5 .1用貯備液配制1X10^-3g/L—1X10²g/L六個系列濃度的標準溶液。各取10mL按4 .2方

法處理。

用玻璃註射器依次從平衡後的標準樣和試樣中迅速取1mL上部氣體，註人進樣器.記錄環氧乙烷的峰高(或麵積)。

註1:在一個分析中盡量一人操作，並使用同一隻1m L玻璃註射器

註2:註射器預先恒溫到樣品相同溫度

註3:每次註意環氧乙烷保留時間的變化，以防進樣汽化墊漏氣

註4:每個樣品(包括標樣)在盡可能短的時間內分析三次，三次分析中必須有兩次結果相差不大於5%，否則此樣品應重新進行分析。

5.2用標準樣所測數據，繪出標準曲線(X:EO濃度/(g/L);Y:峰高或麵積)。

5 .3從標準曲線上找出樣品相應的濃度。如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內，應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。

6．環氧乙烷殘留量檢驗結果計算

環氧乙烷殘留量用絕對含量或相對含量表示。

按式(H.1 )計算樣品中環氧乙烷絕對含量:

W_EO= 5c₁·G

式中:

W_EO—單位產品中環氧乙烷絕對含量，單位為毫克(mg);

5c₁—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升(g/L);

G—單位產品的質量，單位為克(9)。

2按式(H.2)計算樣品中環氧乙烷相對含量:

C_EO= 5c_1*1 0 00

式中:

C_EO—產品中環氧乙烷相對含量，單位為毫克每千克(mg/kg);

c_1—標準曲線上找出的試液相應的濃度，單位為克每升(g/L).

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