酸式滴定管

酸式滴定管，分析化學中常用的滴定機器，隻能用於酸性溶液。可用於進行進行酸堿中和滴定試驗等。

構造特點

1、滴定管分酸式滴定管堿式滴定管

酸式滴定管-------玻璃活塞-------量取或滴定酸溶液或氧化性試劑。

2、刻度上邊的小（有0刻度），下邊的大。

3、最小刻度為0.1ml,精確度是百分之一。即可精確到0.01ml

4、下部尖嘴內液體不在刻度內，量取或滴定溶液時不能將尖嘴內的液體放出。

註意事項

1、使用時先檢查是否漏液。

2、用滴定管取滴液體時必須洗滌、潤洗。

3、讀數前要將管內的氣泡趕盡、尖嘴內充滿液體。

4、讀數需有兩次，第一次讀數時必須先調整液麵在0刻度或0刻度以下。

5、讀數時，視線、刻度、液麵的凹麵最低點在同一水平線上。

6、讀數時，邊觀察實驗變化，邊控制用量。

7、量取或滴定液體的體積==第二次的讀數-第一次讀數。

8、用於盛裝酸性溶液或強氧化劑液體（如KMnO4溶液），不可裝堿性溶液。

誤差分析

由於中和滴定的計算原理為：

中υ（待測）/υ（標準）為計量數之比，由化學方程式確定，而V（待測）與C（標準）均為確定值，所以隻有V（標準）影響著C（待測）的計算結果；故在實驗中由操作中的各種誤差將會對V（標準）值有影響，從而對C（待測）的計算產生瞭誤差，V（標）增大，最後的結果偏高；V（標）減小，最後的結果偏低。這樣我們在中和滴定誤差分析的步驟是：不正確操作 → 直接後果 → 對V（標）的影響 → 滴定誤差。

舉例

例：若用標準氫氧化鈉來滴定待測鹽酸溶液，

分析下列操作會對滴定結果產生什麼影響：

（1）堿式滴定管水洗之後未用標準堿溶液潤洗。

分析：不正確操作：未用標準堿溶液潤洗堿式滴定管。直接後果：稀釋瞭標準堿溶液。對V（標）的影響：使用的標準堿溶液增多，V（標）增大。造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

（2）a、滴定前堿式滴定管中未將氣泡趕盡，滴定後氣泡消失。

分析：不正確操作：未將滴定管中的氣泡趕盡，滴定後氣泡消失。直接後果：經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積。對V（標）的影響：使V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

b、滴定前堿式滴定管中已將氣泡趕盡，但滴定時由於操作上的錯誤，堿式滴定管內進瞭氣泡。

分析：不正確操作：滴定時由於操作上的錯誤，堿式滴定管內進瞭氣泡。直接後果：經讀數後計算出的體積並非實際滴定用標準溶液的體積；對V（標）的影響：使V（標）減小；造成的滴定誤差：使最後的結果偏低。

（3）錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗，將會對滴定結果產生什麼影響？

分析：不正確操作：錐形瓶水洗後用待測酸液潤洗。直接後果：使待測液的體積增大。對V（標）的影響：使V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

（4）若使用的錐形瓶水洗之後未乾燥，即註入酸並進行滴定，對滴定結果有何影響？

不會對V（標）造成影響，也不會造成滴定誤差。

（5）a、滴定讀數時，開始是平視，結束時讀數仰視將對滴定結果有何影響？

分析：不正確操作：滴定結束時讀數仰視。直接後果：滴定結束時的讀數大於瞭正確操作時的讀數。對V（標）的影響：通過公式：滴定標準溶液的體積==第二次的讀數-第一次讀數，可以看出，V（標）增大；造成的滴定誤差：使最後的結果偏高。

b、結束時讀數俯視將對滴定結果有何影響？略。

洗滌

當滴定管沒有明顯污染時，可以直接用自來水沖洗，或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗滌劑刷洗，不能用去污粉。如果用肥皂或洗滌劑不能洗乾凈，則可用洗液5～l0mL清洗。洗滌酸管時，要預先關閉旋塞，倒入洗液後，一手拿住滴定管上端無刻度部分，另一手拿住旋塞上部無刻度部分，邊轉動邊將管口傾斜，使洗液流經全管內壁，然後將滴定管豎起，打開旋塞使洗液從下端放回原洗液瓶中。

用肥皂、洗滌劑或洗液洗滌後都需用自來水充分洗滌，然後檢查滴定管是否洗凈。滴定管的外壁亦應保持清潔。

用自來水洗滌後，應檢查滴定管是否漏水。對於酸管，先關閉旋塞，裝水至“0”線以上，直立約2min，仔細觀察有無水滴滴下，然後將旋塞轉180°，再直立2min，觀察有無水滴滴下。如發現有漏水或酸管旋塞轉動不靈活的現象，酸管則需將旋塞拆下重塗凡士林。

旋塞塗凡士林的方法是，把滴定管平放在桌麵上，取下旋塞，將旋塞和旋塞套用濾紙擦乾，用手指沾上少量凡士林，在旋塞孔的兩邊沿圓周塗上一薄層 (凡士林不宜塗得太多，尤其是在孔的兩邊，以免堵塞小孔)。然後把旋塞插入旋塞套中，向同一方向轉動旋塞，直到從外麵觀察時全部透明為止。如果發現旋轉不靈活或出現紋路，表示塗凡士林不夠;如果有凡士林從旋塞隙縫溢出或被擠入旋塞孔，表示塗凡士林太多。凡出現上述情況，都必須重新塗凡士林，最後還應檢查旋塞是否漏水。

用自來水沖洗以後，再用純水洗滌3次，每次10mL。每次加入純水後，要邊轉動邊將管口傾斜，使水佈滿全管內壁，然後將酸管豎起，打開旋塞，使水流出一部分以沖洗滴定管的下端，關閉旋塞，將其餘的水從管口倒出。最後用操作溶液洗滌3次，每次用量為10mL，其洗法同純水蕩洗。

氣泡清除

當操作溶液裝入滴定管後，如下端留有氣泡或有未充滿的部分，用右手拿住酸管上部無刻度處，將滴定管傾斜30°，左手迅速打開旋塞使溶液沖出(下接一個燒杯)，從而使溶液佈滿滴定管下端。

讀數

把滴定管架在滴定管夾上，並保持垂直，或用右手拿住滴定管上部無刻度處，讓其自然下垂，否則會造成讀數誤差。把一小燒杯放在滴定管下，按操作法以左手輕輕打開酸管的旋塞，使液麵下降到0.00～1.00mL范圍內的某一刻度為止，等1～2min後再檢查一下液麵有無改變，如果沒有改變，則記下讀數作為滴定管的“初讀”。滴定管最好是在零或接近零的任一刻度開始，並每次都從上端開始，以消除因上下刻度不勻所造成的誤差。