一、 機器的性能和特點
1.1 簡介：
HDL－W型微機自動測硫機(又名：WCL－Ａ型微機自動測硫機)是根據GB/T214－1996中庫侖滴定法進行測定。在分析總結目前國內生產單片機型測硫機的基礎上，取長補短、優 化組合、利用計算機技術，研制設計出的一種新型智能分析機器,全部測試過程均由ＰＣ系列微機控制完成,是普通定硫機的更新換代產品。
產品主要用於測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質勘探等部門的實驗室使用。
1.2 技術特點：
１、數據運算、處理、分析能力強。可用補償公式準確校正測試數據，消除單片微機控制方式下的階梯修正誤差。對每種物質的數次測試結果自動分析，並與該物資的含水量數據進行運算，最終得出乾基含硫量毫克百分數。
２、能自動生成測試化驗報表，在報表上計錄有化驗時間、樣重、水分、送樣單位、化驗數據等內容，並可長期存放在計算機內，供隨時調用或打印報表。
３、通運性強，數據資源可共享。本機器使用586或以上機型作分析主機。該機器可進入多種計算網絡，通過網絡傳輸數據或調用數據。
４、操作簡便，易學易懂，從打開計算機到化驗開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機使用方法。
５、狀態分析與智能判斷功能。本機在化驗過程中能自動分析判斷化驗數據，並根據煤樣含硫量的高低，自動控制瓷舟在爐內的燃燒時間。最長燃燒時間為５分鐘，全部化驗過程均由微機自動控制運行。
６、機器在１０℃－３５℃的室溫環境中，勿需調零便能保證數據的準確性。獨特的防止“誤電解”功能，可延長電解液的使用時間；攪拌器軟啟動穩速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，隻要將攪拌速度調整到合適的大小，每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的轉速，穩速工作。
7、輸入水分值後，可對測試結果進行系統補償。
8、整機結構采用一體化設計，緊湊協調，美觀大方。爐體采用新的隔熱結構，體積小，保溫好；爐內氣流從電解池上蓋進入池內，有效地防止瞭電解液的倒流。
1.3 主要技術指標
１、硫的測量范圍：０－99.99％
２、試樣燃燒分析時間：約５分鐘，其中在７００℃處停留４５秒，１１５０℃處停留４分４５秒。
３、控溫精度小於千分之三，溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為矽碳管。
４、升溫速度：在不超過矽碳管額定電壓、電流的情況下，５０分鐘內可達１２００℃。
５、電解池容積為４００毫升，電解鉑電療麵積１0×１５mm。
６、供電電源：２２０V±１０％ ５０HZ。
7、 功率：3kw
1.4 使用條件
1、 環境溫度：10~30℃；
2、 相對濕度：<=85％
3、 載氣：乾燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min；
4、 被測氣體流量：1000ml/min
5、試樣：粒度﹤0.2mm的空氣乾燥煤樣0.05g（稱準至0.0002g）
二、 電化分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應式如下：
煤(有機硫) ＋o２＋Ｃo２↑＋H2O＋８o２↑＋CI２↑ 4FeS2＋11o２ → 2Fe2O3＋8SO２
2SO４→2MO＋2SO２↑+Ｏ２↑（Ｍ指金屬元素）
2SO２＋O２→←2SO３
生成的SO２和少量的SO３被空氣流帶到電解池內，與水化合成H２SO３和少量H２SO４，破壞瞭碘－碘化鉀電對的電位平衡，機器便立即以自動電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為：
陽極：3I -－2e→I -3
陰極：2H+＋2e→H2↑
碘氧化SO2反應為：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D電解產生碘所耗用的電量，由接口控制機器送計算機計數顯示，由計算機運算處理最終得出煤中全硫含量百分數（分析基），與含水量數據處理後，可輸出乾基全硫含量（％）。
三、 主機結構與工作原理
本機器由空氣預處理和輸送部分，信號處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預處理與輸送部分：
該部分由電磁泵、空氣流量計（0~1500ml/min）、乾燥器等組成。見
安裝示意圖:
大氣
圖一 空氣預處理與輸送部分示意圖
圖中電磁泵分別驅動電解池內空氣進和出，乾燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質，由於從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經常烘烤和更換矽膠（視矽膠顏色而定），玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關，用以調節氣體流速。
2、信號處理與接口線路
從電解池指示電療送入的指示電位高低，反映瞭池內電解液含硫量的大小，將此指示電療信號放大處理後，去控制電子門開關，輸出電解電流至池內電解電療，將此電解電流庫侖積分送計算機處理。接口電路是專為計算機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計，主要用於防止信號之間的乾擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過控制器溫度控制旋鈕，可調整燃燒爐內矽碳管加熱電流大小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時，控溫電路動作，自動調整加熱電流大小確保爐內高溫點工作在1150℃（±3℃）的恒溫狀態下，保證瞭爐內被測物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉，達到送樣定位的目的，該線路由計算機控制。
4、燃燒爐
本機器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋矽碳管。燃燒管采用石英管，直接放入矽碳管內，由控溫電路給矽炭管加熱電流，由鉑銠熱電偶反饋溫度信號。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃制作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對電解電療和一對指示電療。電解電療麵積為1×1.5cm2。電解陰電療置於電解池中心，電解陽電療置於電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散。指示電療麵積為0.3×1.0cm2.爐內物質燃燒後，放出的氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔板氣體過濾器，噴成細霧狀，以便充分溶於電解液內。攪拌器驅動攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度（約1000r/min）越穩定，分析結果越趨準確
四、 機器的安裝與使用方法
4.1 硬件的安裝與調試
整機系統由定硫機主機單元、計算機系統和打印機三個單元組成。
1、打開送樣蓋，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用矽橡膠管連接，並盡量做到玻璃口對玻璃口封接，以防硫化物對矽橡膠管腐蝕。
2、將熱電偶插入爐後麵熱電偶孔內，插到底後退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個熱電偶接線柱上,（將接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接到有“電解池”字樣的四芯插座內。將計算機後麵的十六芯插座與控制器後麵標有“接計算機”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來水沖洗電解池及四支鉑金電療，並用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最後用蒸餾水沖洗（註意：嚴防將乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。將攪拌棒放入電解池內，蓋好上蓋，在電解池中註滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結玻璃熔板的接管連接起來，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水麵不下降，標明電解池不漏氣。
４、電解液的配制：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶於250~300ml蒸餾水中即可。
５、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，打開氣泵，放下吸入管，溶液很快漏入電解池內。
６、以上準備做完後，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶；或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結果準確的關鍵之一。稱樣的重量是三位數，即50.0mg左右。
五、 試驗的方法:
1. 打開主機電源，點擊微機桌麵圖標，可以進入測硫機界麵，溫度自動向設溫度升到設定溫度時，向電解池裡加入配置好的電解液，打開氣泵，檢查氣密性，調節氣流量到 1.0 左右，調節攪拌速度到合適轉速。
2. 在 " 用戶信息設置 " 裡輸入相關信息，先做 1-2 個廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取 50．0毫克左右的煤樣，上麵覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按 " 啟動開始 " 按鈕，機器自動送樣，實驗過 程由微機自動控制，實驗結束後，打印機將打印出結果，等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣。
3. 把待測試樣在瓷舟內用天平稱重（稱至 50mg ± 0.2mg ），上麵覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號、煤樣重量和水分值，按 " 啟動開始 " 按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結束後，打印機將打印出結果。
4. 試驗最好連續進行，如中間間隔時間較長（超過 15 分鐘），在正式試驗前需加燒一個廢樣。
6. 試驗完畢，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關，退出微機測硫機程序。
六、機器的維修
1、機器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，並置於乾燥環境中使用。若長期不使用，要妥善保管。機器搬動時應輕放，特別是爐體，以防震壞矽碳管。
2、燒結玻璃熔板及其管道內有黑色沉結物時，應及時進行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電療便被一起拿出，先用自來水沖洗後，將其放入新配制的清洗液（５克重鉻酸鉀和10ml蒸餾水，加熱溶解，冷卻後緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下左右運動清洗，然後提起熔板,待清洗液流凈後，用此法再反復清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結物。熔板清洗完後，再用自來水沖洗電解池，並用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸乾熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹乾玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結物時用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結玻璃板清洗後，流量計指示的流速仍達不到1000ml/min，或雖可達1000ml/min，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、矽橡膠管 、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應檢查流量計、燃燒管、乾燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機械動作，需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用手觸摸指示電療與電解電療，否則會沾污電療。指示電療一旦沾污，終點控制即失靈，常導致過度滴定。此時，應用乙醇或丙酮擦洗電療。
５、在加、放電解液及洗電解池時，不要把溶液撒到電療引出插頭上。否則，會使終點控制失靈。此時用乙醇丙酮擦洗電療引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可於燃燒管內充填矽酸鋁棉，其厚度為3~4mm。為使矽酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進口端頂在矽酸鋁棉上，打上個印記，按此印記剪下矽酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將矽酸鋁棉推到高溫區後沿上，也可用矽酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、本機器連續使用3~5天以後，要用標樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分有無漏氣現象。
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