使用說明書：（節選）

一、概述

KZDL-4 型快速智能定硫機，主要用於測定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量，是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實驗室必備機器。本機器是在 KZDL系列以及現有國內其它測硫機的基礎上研制而成的，是根據GB/T214 — 1996（代替GB214—83）中庫侖滴定法原理而設計的. 該機器測量過程有微機自動控制，並由微機對測試數據進行多種校正和處理, 改變瞭KZDL—3A型線性不好現象和零點漂移以及沒有其他輔助功能的缺點。數字顯示煤中含硫毫克數、百分比、時鐘以及各種相應數據，同時打印出使用單位的化驗室名稱、樣號、樣重、水份、全硫毫克數和百分比以及乾基硫等數據報表。測定結果的準確度和精確度優於國標GB/T214 — 1996。

二、主要技術指標

1.硫的測量范圍：0―99.99%

2.試樣分析時間：2―9min自行設定，自動判斷終點。

3.控溫：控溫溫度為 1150℃±5℃，使用溫度為0―1300℃，可任意設定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為矽碳管（型號：Φ40/30×200mm），高溫區長度≧90毫米。

4.升溫速度：自動控制加熱電流進行勻速升溫，約 35分鐘以後到達控溫溫度1150℃。

5.樣重：可以自行輸入及修改。

6.樣號：用戶任意編碼及修改。

7.時間：循環顯示年、月日、時分。

8.水份：煤樣的分析水份，用戶根據需要輸入，可計算出乾基全硫含量。

9.精度：可以自行輸入及修改。

10.打印：麵板式打印機，可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、乾基硫。

11.電源：220V±10%，50Hz。

三、原理

1.分析原理

煤樣在 1150℃高溫條件下於凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SＯ 2 和少量ＳＯ 3 而逸出。反應如下；

煤（有機物）＋Ｏ 2→CO 2 ↑+ H 2 O + SO 2 ↑+ CI 2 ↑+ ……

4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O 3 + 8SO 2 ↑

2ΜSO 4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O 2 ↑ （Μ指金屬元素）

2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑

生成的SO 2 和少量SO 3 被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H 2 SO 3 和少量H 2 SO 4 ，破壞瞭碘—碘化鉀電對的電位平衡，機器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應式為；

陽極；2I - –2e→I 2

陰極；2H + + 2e → H 2

碘氧化 H 2 SO 3 反應式為：I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO 4 + 2H +

電解產生碘所耗用的電量，由控制器采集並計算出相應的含硫毫克數。煤樣所含硫的毫克數除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

四、結構

該機器由空氣凈化預處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1.空氣凈化預處理部分

該部分由電磁泵、空氣流量計（0―1000毫升/分）、乾燥管等組成。系統示意圖見（圖一）。

•電磁泵：分別使空氣進和出。

•乾燥管；主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質。由於從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經常烘烤和更換矽膠。

•流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調節電解池的氣體流量，應調到約 1000mL/min。

2.單片機控制器部分

該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機統一控制。

3. 燃燒爐

本機器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋矽碳管，型號為Ф 40/30×200/160。為保護矽碳管，在其外套一剛玉護管，然後再填充高鋁矽酸棉，以達到良好的保溫性能。燃燒管采用剛玉管（異徑管），直接放入矽碳管內，其結構如圖二所示。

4.電解池和攪拌器：電解池用有機玻璃制成，容積約 400 毫升，在上蓋上固定一對電解電療和一對指示電療，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電療麵積為 1 × 1 . 5 ㎝ 2 ，電解陰電療置於電解池的中心，電解陽電療置於電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散，指示電療麵積為 0.5×1.0㎝ 2 。電解池內下側裝有燒結玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細霧狀，以便將燃燒生成的SO 2 和少量的SO 3 氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉速約為500轉/分，且連續可調，攪拌速度越快，使分析結果越趨於準確，但不宜太快，過快易引起失步。

五、使用條件

1.環境溫度：5 — 40 ℃

2.相對濕度：≤ 85%

3.載氣：乾燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大於 1500毫升/分。

4.被測氣體流速：約 1000毫升/分。

六、控制器前麵板功能和操作說明

前麵板由 2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型麵板打印機組成。左顯示窗有4位數位管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數位管，顯示實驗結果及各種數據。右顯示窗低4位閃亮時允許修改數據，數字鍵有效，為設定狀態。

1指示燈；

電解—電解池內有電解電流時，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。

開關—當電解開關開時，“開關”指示燈亮，關時指示燈滅。

送樣—在送樣前進、退出過程中，此指示燈亮。

......

七、安裝與使用方法

1.機器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預處理單元等，按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。

2.高溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐後麵熱電偶孔，插到底，然後退回約 2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接“+”，負端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標明“輸入”的兩個接線柱上。

3.接通電源，燃燒爐升溫。 用自備的標準高溫計復測 500℃的位置和高溫區的溫度（如1150℃）及其長度，若高溫區溫度不足1150℃，應將預置溫度往上設定，直到滿足要求為止。

4.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側孔中插入送樣托架上滑塊孔內，用滑塊上的螺釘旋緊固定，並進行試運行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調節控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處於 500℃ 和 1150 ℃ 處。

5.電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個螺釘，將攪拌棒放入電解池內，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關，將氣流量調節到 1000mL/min，然後關閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

6.配制電解液：稱取 6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶於約250毫升蒸餾水中，然後加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復使用，使用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定，電解液的PH值在1—3時可以使用，當PH值小於1時，此電解液應棄除。

每次做試驗前應進行幾次廢樣測定，使電解液中碘 -碘離子電對的電療電位校正到所需數值。

7.將電解液倒入電解池內，打開攪拌器，緩慢調節轉速旋鈕至適當速度，但不能調的過快，過快會失步，當遇到失步時，關上電解開關，將速度旋鈕旋到最小，等電機停轉後，重新調節。

8.在試樣稱量前，應盡可能地將試樣瓶內的試樣混合均勻，最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結果準確的關鍵。

9.實驗步驟：

（ 1）開電源開關，機器將控制爐體自動升溫。

（ 2）打開氣泵開關，檢查是否漏氣。打開兩通閥，將氣流量調節到1000mL/min左右。打開攪拌器開關，調節轉速。

（ 3）待爐溫升到1050℃時，打開電解開關，按[電解]鍵，觀察電解電壓是否大於35mv，如小於35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大於35mv。

（ 4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上麵覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按[啟動]鍵，鍵入三位數樣重，再按一下[啟動]鍵，試驗開始。

試驗開始後，分別在 500℃和1150℃處停留，停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經燃燒後，庫侖滴定自動進行，整個試驗過程將由程序執行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機打出結果，試驗完畢。當做完平行樣後，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。

10.試驗完畢後，關閉電解開關，其次關閉兩通閥及攪拌器，放出電解液，並用蒸餾水清洗電解池，然後關閉凈化裝置。

11.試驗最好連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。