第一章 機器簡介
APT-KF-3A型全自動微量水分測定機采用卡爾—費休庫侖滴定原理，具有測量精度高、重復性好、測試成本低等優點而被廣泛應用於石油、化工、醫藥、電力、科研和教育等部門，可用於準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
主要功能特點：
● 簡捷的操作
APT-KF-3A型全自動微量水分測定機采用240*64點陣大屏幕LCD顯示，人性化的菜單設置，極大方便瞭用戶的使用操作。機器程序中包含瞭相關標準中的全部操作、公式、計算、報告等內容。隻需輕輕一按，試驗會自動完成，自動顯示報告值。
● 人性化的外觀設計
機器采用人性化外觀設計。機器的高度和寬度完全符合操作的習慣，電解池位於機器右上側，按鍵位於機器的左側。當右手進樣時，左手拇指隻需輕輕一按，機器會自動完成所有的試驗分析，並輸出顯示測試結果。
● 大電流本底補償功能
使用國產現有微水機的一大難題是樣品進樣測試前待機時間過長，有時甚至需要幾個小時的等待，使得試驗分析工作極為枯燥。APT-KF系列全自動微量水分測定機在國產同類機器中首次推出大電流本底補償功能，待機時間可縮短至不足30分鐘。
● 先進的技術
1.采用瞭功能強大的微處理器，雙CPU設計，全中文交互式菜單。
2.雙電源通道使電解電療和測量電療分離，機器能夠自動抑制各類乾擾，使測試 結果精密度大大提高。
3.測量電療數據直接A/D采樣轉換，測量數據真值免去瞭在模擬電路中造成的誤差，使測試結果更加準確。
4.機器軟件配有完備的計算公式，可按用戶的設置自動計算。
5.測量電療故障診斷程序隨時檢測，發現異常即提示用戶。
● 自檢功能
若電療出現短路、斷路故障，機器會自動提示用戶。
● 終點顯示
蜂鳴器響，漢字提示，測量結果直觀顯示。
● 萬年歷
年、月、日、星期、時、分、秒，斷電後自動存儲，10年不丟失。
第二章 技術指標
1. 測量方法：卡氏電量滴定
2. 依據標準：GB7600-87
2. 測定范圍：1μg水～100 mg水 1PPM------ 100 %
3. 分辨率：0.1μg水
4. 準確度：含水量小於10μg----------------誤差±3μg
含水量在10μg～500μg--------誤差 ±5μg(不含進樣誤差)
5. 電解速度：最大2.0 mg水/分（最大）
6. 電解電流：0～400毫安
7. 使用環境溫度：-5～40℃
8. 使用環境濕度：≤85%
9. 電源：AC 220V±10%
10. 外形尺寸：主機280×300×220mm
第三章 結構與裝配
一、主機(圖1)
圖1
二﹑電解池系統(圖2)
圖2
(1)電解池瓶 (5)進樣口(旋塞)
(2)測量電療 (6)攪拌子
(3)乾燥管 (7)電解電療密封塞
(4)電解電療 (8)電解池密封塞
三、電解池系統的清洗﹑乾燥和裝配
1.使用前，把電解池瓶所有的玻璃口打開，電解池瓶、乾燥管、密封塞可用水清洗。清洗後放在大約80℃的烘箱內烘乾然後自然冷卻。電解電療不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗後用吹風機吹乾。
註意:不要清洗到電療引線處（見圖3），否則在測定樣品過程中會造成測量誤差。
圖3
2.將藍色矽膠粒裝入乾燥管內（圖2中3），然後旋緊下部白色螺帽。
註意：白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。
3.將乳白色矽膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱旋入。（見圖4）
圖4
完成上述過程後，把攪拌子通過進樣口小心放入，再分別在測量電療、電解電療、乾燥管、進樣口旋塞磨口處均勻地塗上一層凡士林（電解池瓶密封塞、電解電療密封塞除外）。安裝好後，輕輕轉動一下，使其較好地密封。
4.將約100～120毫升的試劑用漏鬥通過電解池密封口註入，再用漏鬥通過電解電療密封口註入。電解電療內試劑與電解池內試劑液麵高度要基本一致。完畢後將電解池密封塞和電解電療密封塞均勻塗上一層凡士林，並安裝在相應位置，輕輕轉動一下，使其較好的密封。然後將電解池放入電解池槽內。分別對應安裝好測量電療和電解電療插頭 。
【註意】：1.漏鬥使用前，必須潔凈乾燥。
2.試劑裝入工作應在通風櫥內進行。
第四章 工作原理
本機器采用的測量原理為卡爾－費休庫侖法。其原理系基於有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式為：
I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……………(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3…………………….(2)
在電解過程中，電療反應如下：
陽極：2I--2e→I2 …..…………………………..……(3)
陰極：2H++2e→H2↑……………………………………(4)
所用試劑溶液是由占優勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸，直至水全部反應完畢為止。化學反應的終點由一鉑電療來指示。
依據法拉第定律,得到樣品中水分含量計算公式：
……………………………………………（5）
式中：W——樣品中的水分含量，單位：微克
Q——電解電量，單位：毫庫侖
經機器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣品中水分的含量。該機器采用電解電流自動控制系統，電解電流的大小可根據樣品中水分含量的大小進行，最大可達到400毫安。
第五章 機器操作
一、開機
電解液裝好後，先將電解池安放在池座上，接著將測量電療、電解電療插入對應插座，打開電源開關，機器自動進入主菜單。
二、設置參數
1.按“設置”鍵，“進入設置菜單；按“▲” 或“▼”鍵移動光標，選擇不同的設置項目，用“確認”鍵確認操作，進入對應設置項目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。在各個子菜單中，隻要涉及數據錄入，按“↑”鍵數據對應位加１，按“↓”鍵數據對應位減１，按“←”或“→”鍵可左右移動光標。連續按“返回”鍵可從當前菜單逐級退出直至主菜單。
【註】設置參數時，按“確認”鍵確認返回，則保存數據返回；若直接按“返回”
將不保存數據。
三、樣品測量
1.按“攪拌”鍵，電解池內攪拌子旋轉，若攪拌子不轉，可適當調節後麵板上的調速旋鈕。再打開“電解”鍵，若測量電壓值>100,則顯示“電解液正在初始平衡，請稍候......”,當達到平衡後機器報警提示“電解液已平衡，請按開始鍵後註入樣品”。此時即可進樣，按“開始”鍵註入樣品後，機器自動進行測試，測試結束後蜂鳴器響，顯示屏指示“測試已結束”。
【註】： 若 測量電壓<20 則提示“測量電療短路！”
若20 < 測量電壓< 90 則提示“電解液中碘過量！”
這種情況下可註入適量純水中和掉多餘的碘即可，此時錯誤信息自動消除。
新換試劑時需要用50微升或者100微升進樣器緩慢註入電解池中，直到顏 色變淺，且測量電壓DET指示值大於100，在顯示屏顯示計數狀態下等試劑 平衡。
若 測量電壓>6000 則提示“測量電療開路！”
四、機器標定
1.請用0.5ul進樣器抽取0.1ul純水註入，其顯示結果應為“100±5ug（不含進樣誤差），顯示結果在誤差范圍內就可以進行樣品測量。
若在30秒內不進樣，機器將自動延時後終止。如再進行測定，需再按一次“開始”鍵，重復開始時的過程。
第六章 樣品測量
機器的典型測定范圍是10μg～500μg，為瞭得到準確的測量結果，要根據試樣的含水量來選擇合適的進樣量。
建議：進樣量控制在測量結果含水量在30μg～300μg之間為佳。
【註】：樣品測試前，應先對機器進行標定，具體操作參考上節，標定正常後，認為機器主機和電解液狀態正常，可以進行樣品的試驗。
一、液體樣品的測量
用進樣器抽取待測樣品，當機器進入測量狀態時，通過進樣口註入電解池中。
註意：進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品註入時，進樣器的針尖應插入試劑中;樣品不能與電解池的內壁及電療接觸。
二、固體樣品的測量
固體樣品可能是粉沫、顆粒或團塊等形狀（大的團塊必須搗碎）。下麵以在試劑中能溶解的固體樣品為例來說明。
當試樣難溶於試劑中時，必須選擇一個合適的水蒸發器連接到機器中。
1.固體進樣器如圖5所示，用水清洗乾凈，乾燥好，準確地稱量。
圖5
2.取下固體進樣器蓋子，把試樣裝入，並立即蓋好。
3.把裝有樣品的固體進樣器稱重，該質量與固體進樣器質量之差就是樣品的質量。
4.取下電解池進樣口旋塞，把進樣器按圖6中所示插入進樣口。當機器進入測量狀態後，將進樣器旋轉180度，使樣品落入試劑中。
註意：樣品加入時不得與電療接觸，樣品測量過程中不能打開進樣口。
圖6
5.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。
三、氣體樣品
氣體樣品中含水量的測量請參考相關氣體含水量測量方法標準。
第七章 維護與保養
一、安放場所
1.請放置在避光處，室內溫度在5℃～35℃為宜。
2.請不要將機器安放在濕度大，電源波動大的環境內工作。
3.請不要將機器放在有腐蝕性氣體的環境中工作。
二、矽膠墊的更換
進樣口的矽膠墊長久使用會使針孔變得無收縮性，使空氣中的水分進入而影響測定，應及時更換。
三、變色矽膠的更換
乾燥管的變色矽膠由藍色變為淺藍色時，應更換新變色矽膠，更換時不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。
四、電解池磨口保養
一周左右時間要轉動一下電解池的磨口處。不能輕松轉動時，請取下重新塗上一層凡士林後裝入，否則使用時間過長就不易拆下。
五、電療插頭、插座保養
測量電療、電解電療的插頭、插座因經常活動，會造成接觸不良，一定要使機器上的插座的凸口對準電療插頭的凹口然後插入，切忌硬性旋轉。
六、試劑的註意事項
1.新更換的試劑為深褐色，機器DET顯示0000，表明電解液中碘過量程度較深。此時是不能進行測量的，需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升或100ul的進樣器抽取30微升純水緩緩註入。當試劑顏色明顯變淺時，要註意控制進樣量，直至DET示值大於100停止註水，取出進樣器等待試劑平衡即可（在電解打開的狀態下）。
2.不同生產廠傢的試劑有不同的靈敏度，為瞭使測量結果更加真實有效，我們建議新試劑平衡後，按開始鍵，再註入20微升純水，機器經過電解重新平衡後，即可進行機器標定和樣品測量工作。
3.機器使用間隔時間較長，在下次使用時，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，試劑進入平衡會較快。
4.在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小於100毫克的水進行反應。若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。
5.電解池中的試劑 ，如果在電解過程中發現釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流會增大，測定的再現性降低，同時，到達終點的時間加長，這種情況應立即更換試劑。
6.註意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時用清水沖洗乾凈。
7.試劑有腐蝕性，請妥善保管。
七、機器的應用范圍
隻有在不發生副反應的情況下，機器才能準確測量樣品中的水分。請不要在你正常使用之外，測試不明物質，造成機器損壞。
實踐證明，部分有機堿（包括脂肪胺、芳香胺、雜環化合物、酰胺和亞胺）會造成電療中毒，需要特別註意。
第八章 故障分析處理
一、不能正常顯示
請檢查機器電源連接線、保險絲、電源開關是否正常。
二、機器顯示過碘
1.評估試劑是否是過碘，若是，則用0.5微升進樣器抽取0.2～0.4微升水註入。不能用50微升及更大的進樣器來註入。
2.檢查測量電療，是否是測量電療下端鉑絲連接在一起，造成短路。
三、機器顯示開路
檢查測量電療是否接觸好，重新插牢。檢查連接線是否有斷裂。
四、打開電解不計數
檢查電解電療是否接觸好，重新拔插，檢查連接線是否有斷裂。
五、電解不結束
檢查試劑是否已經失效。
其它不常見的故障請及時聯系我們解決。
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