容量滴定卡爾費休(Karl Fischer)法,是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一,最為準確的方法,已成為目前國際上通用的分析方法。ZKF1卡爾費休水份機是一種采用卡爾費休容量滴定法測定水含量的完善的自動分析系統,是一種很適用的常規分析機器。
技術參數
型號 | KF-1 |
極化電壓 | 0~800mv |
靈敏度 | 10-6A |
終點延時 | _____ |
分辨率 | 0.05ml |
滴定流量 | 0.1ml/s |
電源 | 220v 50Hz |
功率 | 18w |
產品特點
用於費休氏水份測定法。簡便、迅速、精確。滴定系統采用標準、空氣加壓排除反應廢液、操作方便
藥 物:抗生素、化學合成藥物及中間體、藥物制劑
有機化工:碳氫化合物、醇、脂、醛、有機酸
無機化工:鹽、酸、堿
石油化工:原油、汽油、機油、潤滑油
化 肥:尿素、硝酸銨
農 藥:農藥、農藥乳化劑
染 料:光亮劑、染料、染料中間體
食品飲料:米、麵粉、奶粉、啤酒
表麵活性劑:洗衣粉、洗滌劑、織物柔軟劑
化 妝 品:洗麵奶、護膚霜、發乳、手油、牙膏
技術參數
型號 | KF-1 |
極化電壓 | 0~800mv |
靈敏度 | 10-6A |
終點延時 | _____ |
分辨率 | 0.05ml |
滴定流量 | 0.1ml/s |
電源 | 220v 50Hz |
功率 | 18w |
在測定物質中的水分時,為瞭得到準確的結果,需要註意以下幾點:
(1)由於滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定管和滴定池等的密封性要好。否則由於吸濕現象會造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
(2)試劑滴定度的大小,應根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,滴定度應該選得大一些;在測定含水量較小的試液時,滴定度應選得小一些;滴定管的最小讀數也應選得小一些,否則會產生較大的測定誤差。
(3)滴定時,攪拌要充分,均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時,更要註意攪拌充分和一致,包括磁力攪拌器的速度要一致,滴定池中的液麵高度要大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
(4)進樣時,要防止註射器頭受外界的污染而影響測定結果,如操作者的呼氣和擦註射器頭時的污染等。同時要防止樣品的損失,如註射器頭上的掛滴濺到測量池壁或電療桿上。
(5)試劑瓶進氣口要安裝乾燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
(6)在滴定過程中,有時會出現假終點的現象,即提前到達終點,造成測定結果偏低。特別在測定水分含量低的樣品時影響會更大,甚至無法進行測定。主要原因是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘,從而減少瞭試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應,因此對試劑要采取避光措施。另外,試劑的組成和操作環境對反應的速度也有一定的影響。如試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配制試劑含水量過高等都容易發生終點提前的現象。
(7)卡爾·費歇爾法在測定水的反應中會生成硫酸,當其濃度高於0.05%時,可能發生逆反應,影響測定結果。而吡啶能與產生的酸化合,保證反應向一個方向進行。如果沒有甲醇,水或其它任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發生反應,這樣會擾亂化學反應的化學計量,使這一反應對水沒有特殊的選擇性。因此在測定過程中要註意試劑和滴定底液中是否有足夠量的吡啶和甲醇。
(8)在測定水分時,要註意被測定的試樣中是否有能與試劑生成水的物質。
(9)如果試樣中含有能被碘還原者,可用烯烴進行加成反應除去。氯化鐵和試劑中包含的活性氯,可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液進行預處理加以消除。
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