石墨爐
又稱電加熱石墨爐。是一個石墨電阻加熱器,是原子吸收分光光度計用無焰原子化器的一種。1959年蘇聯物理學傢Б.B.利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發的原理用於原子吸收光譜法中,開創瞭無焰原子化方式。石墨爐的核心部件是一個石墨管,試樣用微量進樣孔註入石墨管內,經管兩端的電療向石墨管供電,最高溫度可達3000℃,試樣在石墨管中原子化。由於原子化效率高,石墨爐法的相對靈敏度可達10-9-10-12g/ml,最適合痕量分析。目前,為改進石墨爐性能,提高抗乾擾能力,正在開發以貴重金屬做襯裡和塗層的新石墨爐。 原理:是將樣品用進樣器定量註入到石墨管中,並以石墨管作為電阻發熱體,通電後迅速升溫,使試樣達到原子化的目的。它由加熱電源、保護氣控制系統和石墨管狀爐組成。外電源加於石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過石墨管產生高達3000℃的溫度,使置於石墨管中被測元素變為基態原子蒸氣。保護氣控制系統是控制保護氣的,機器啟動,保護氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動,以保護石墨管不被燒蝕,內路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在乾燥和灰化過程中產生的基體蒸氣,同時保護已經原子化瞭的原子不再被氧化。在原子化階段,停止通氣,以延長原子在吸收區內的平均停留時間,避免對原子蒸氣的稀釋. 在石墨爐原子化系統中,火焰被置於氬氣環境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態下迅速氧化並在乾燥、灰化階段將基體組份及其它乾擾物質從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解塗層石墨管中。石墨管上的熱解塗層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長石墨管的使用壽命。同時,塗層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復 性。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過程中可按 一系列升溫步驟對石墨管中的樣品進行加熱,達到除去溶劑和大多數基體組份然後將樣 品原子化產生基態自由原子。分子的分解情況取決於原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周圍環境等因素。 石墨管中的樣品得以完全原子化,並在光路中滯留較長時間(相對火焰法而言)。因而 該方法可是靈敏度大大提高,使檢出限降低到ppb級。主要原因是在測量時,溶劑不復存在,也沒有火焰原子化系統那樣,樣品被氣體稀釋的情況出現。雖然基態自由原子仍然 會被乾擾,但卻呈現出與火焰原子化系統所不同的特性。通過正確地選擇分析條件、化 學基體改進劑更易於控制石墨爐原子化過程。由於采用石墨爐技術可對眾多基體類型的 樣品進行直接分析,從而可減少樣品制備過程所帶來的誤差。同時,石墨爐技術可實現 無人監管全自動分析。
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