超快速及高分離性能
液相色譜分離速率通過應用超細粒徑的分析柱以及增加流動相的流速進而得到增加。當實際檢測時間減少時,分離循環時間所需的其他因素變的極為重要:例如:自動進樣器進樣所需時間,梯度延遲時間以及系統調節時間。 可提供對於這些因素的解決方式,可大大降低總分析時間,由此最終可提高實驗室的效率。 | 減少瞭總的分析循環時間 |
高速LC分析—10倍於傳統LC
以下是對一個新的反相柱—配置瞭傳統柱(150mmL. x 4.6mm i.d., 5um)的傳統LC的比較。在傳統LC中,分離度為1.2的苯並熒異構體(峰7與8)的洗脫時間為35分鐘,而在配置瞭UFLC中的洗脫時間則為3.5分鐘,同時還可保持同樣的優質分辨率。苯並苝(峰9)的保留時間從傳統中的50.4分鐘減少到另一個中的5.07分鐘,同時其理論板數有輕微變化,從10,600 到 11,900。
分析時間減少至傳統LC的1/10,同時還保持瞭分離效率。
(根據分離環境不同,分析時間的減少也會有所不同。)
總分析循環時間減少
在利用高速柱進行分析,分析時間減少時,其他影響分析周期的因素變得十分重要,比如自動進樣器進樣所需時間,梯度延遲時間以及系統調整時間。如果自動進樣樣器進樣時間比較緩慢,則它將占據瞭總分析循環時間的大部分時長。Prominence UFLC內配置瞭一個快速的自動進樣器(10秒鐘10uL進樣),提供瞭極快的分析周期。
就總分析時間的例子進行的連續三個周期的快速分析對比
(假定分析時間:30秒;其他快速LC自動進樣器進樣活動時間:30秒)
一系列自動特征:諸如自動排液,通過手動操作縮短啟動時間。在梯度操作時減少色譜柱入口濃度變化的延遲時間;系統調控時間的初始化,UFLC內更小的系統體積的應用。
超快速梯度分析
以上的展示瞭優良的梯度分析。下圖所示數據為一個分析周期的30秒左右的高速梯度分析。
在未應用高壓的情況下,通過優化系統及柱體效率提供超高速和高分離。
柱體特征:(30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:3.0mL/min
檢測波長:245nm
樣品:
高分離分析—比一般分離高出三倍
盡管擁有較小的粒徑填料,但壓降(備壓)較小,而且可以使用長柱子。因此,在未使分析時間變長的基礎上,可取得高分離的具有高理論板數色譜圖,這在以前是從未實現過的。下圖的色譜圖對比瞭以應用配置瞭UFLC和傳統LC分別進行的苯並熒蒽異構體的分離。Prominence UFLC可提供較短的分析時間以及超高的分離率(Rs),同時3倍的理論板數。
高準確度,穩定性及耐久性
優越重復性是HPLC的重要性能,此性能並不以犧牲高速率為代價。配置瞭一個成熟的微沖程溶劑輸送組件(流速分辨率為3.7nL/分., 10uL/沖程),擁有改良的硬件由此可帶來超快的梯度。Prominence自動進樣器,擁有高度密封的測量設備和高精密閥,對於快速LC可實現高重復性。 | 可提供好的重復性,即便是在小體積樣品進樣中也是如此。 |
小體積進樣和超快速分析的重復性
對普通超快速LC來說,通常小體積進樣的重復性不太好。下圖和表為就2uL進樣量的色譜圖,一分鐘的梯度分析重復性RSD小於0.2%。
柱體特征:(30mmL. x 3mm i.d.) 溫度:80°C, 流動相:水/乙腈梯度洗脫液
流速:1.5mL/分
檢測波長:245nm
樣品:
峰 | 保留時間 | 峰麵積 | |||
平均 | %RSD | 平均 | %RSD | ||
1. | 苯乙酮 | 0.377 | 0.076 | 49018 | 0.193 |
2. | 丙酮 | 0.493 | 0.072 | 47260 | 0.167 |
3. | 苯丁酮 | 0.587 | 0.070 | 49199 | 0.055 |
4. | 苯戊酮 | 0.677 | 0.065 | 45277 | 0.138 |
5. | 苯己酮 | 0.763 | 0.082 | 46613 | 0.186 |
6. | 苯庚酮 | 0.842 | 0.087 | 43975 | 0.205 |
7. | 辛基酰苯 | 0.914 | 0.080 | 48978 | 0.200 |
(2uL injection, n=6)
對於機器控制的精確度,是基於分析驗證過程和質量控制測試要求下進行的。同時為瞭減少系統故障對分析的影響,最為重要的控制因素是自動進樣器上的高壓閥。自身研發的高精度的6通閥,在100,000例耐久測試中可達到小於0.1%或極小的麵積重復性(RSD)。
除此之外,LC-MS檢測中,樣品殘留量受到極大的關註。通過抑制樣品吸附,成功的實現極小殘留。
6通閥耐久性實驗數據
在完成100,000次循環耐久測試後的樣品重復性。
峰 | 保留時間 | 峰麵積 | |||
平均值 | %RSD | 平均值 | %RSD | ||
1. | 苯乙酮 | 0.916 | 0.089 | 312670 | 0.059 |
2. | 丙酮 | 1.398 | 0.058 | 315739 | 0.045 |
3. | 苯丁酮 | 2.111 | 0.030 | 336428 | 0.063 |
4. | 苯戊酮 | 3.341 | 0.031 | 296609 | 0.040 |
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