制備色譜介紹由寧波歐普機器有限公司整理_液相色譜_色譜儀_儀器、儀表_貨源

品牌：制備色譜技術介紹	型號：制備色譜技術介紹	類型：制備色譜
測量范圍：制備色譜介紹	測量對象：制備色譜介紹	控溫范圍：制備色譜介紹（℃）
尺寸：制備色譜介紹（mm）	重量：制備色譜介紹（kg）

有些搞分析色譜的朋友，對制備色譜這個名詞比較陌生。其實，在化學化工醫藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是最為典型的制備色譜。

下麵對制備色譜與分析色譜不同之處，作一些比較。

（1）制備色譜的目的

制備色譜的目的，是以較低的成本從混合物中得到純凈物。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，盡可能多的拿到產品。而分析色譜的目的，是對樣品進行定性或含量。因而，制備色譜的進樣裡比較大，柱子的分離負荷的加大。而為瞭保證組分完全分離，增加制備色譜的柱子直徑和柱子長度也就是必然。

（2）樣品的前處理：

因為色譜填料的價格相對來說，比較貴。由於不可逆吸附等原因，制備色譜柱子由於處理的樣品多，壽命較短。在工藝的安排上，要盡量把色譜分離操作放到後麵；在色譜柱之前，要加預柱以延長色譜填料的壽命。

（3）制備色譜柱的材質

以前因為條件限制，用玻璃柱子做層析。玻璃除瞭易碎外，當壓力增大的時候，密封就是較大的問題。

有機玻璃的柱子在密封和抗壓方麵有優勢，但是有機玻璃應對有機溶劑時，穩定性不是很好。

不銹鋼柱子具有良好的耐腐蝕、抗壓力性能，雖然價格稍微貴點，但越來越受歡迎。當然，玻璃和有機玻璃的有機玻璃柱子也能抗壓力耐腐蝕，相對不銹鋼柱子而言，它是半透明的，可以看到液體的運行狀態，對有色的物質其特點就更為突出，但現在多數的化學物質往往是無色的。

（4）固定相的選擇

矽膠、鍵合固定相（如C18）、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等都可以作為色譜柱的填料。

對於同一種固定相來說，粒徑和孔徑是最為重要的參數。粒徑越小，價格越高。一般制備色譜，高精度的分離推薦的填料為10um,低精度的分離可以采用20-45um的填料。

（5）裝柱方法的選擇

一般來說，采用濕法裝填的效果較好。所謂“敲擊－裝填”技術隻適合於粒徑大於25um的固定相。一般推薦由專業的色譜商代為濕法裝填，以保證分離效果。在柱子填完後，應有柱效的測量，對柱效低的柱子應該重填。

（6）流動相的選擇

一般來說，制備色譜的溶劑要回收。①盡量不采用高毒性溶劑（如乙腈），而采用乙醇、甲醇。②對多元溶劑要盡可能的少用。比如說乙醇、水、乙腈三元溶液，回收會變得復雜而困難。③ 盡量不要加入鹽等不揮發組分，比如說，一般用氨水而不用氫氧化鈉。用醋酸而不用鹽酸。④在制備中，為瞭降低成本，往往用分析純溶劑，甚至是醫藥純和工業純。在使用醫藥純和工業純，往往要用矽膠柱對溶劑過濾下，以減少熱敏反應以及降低溶劑對泵和昂貴填料的影響。

值得註意的是，系統中要采用溶劑過濾頭或在線過濾器，過一段時間，要記得清洗。

（7）加樣的方法

進樣方式有多種，①註射器+螺口針頭+定量管 ②註射器+高壓旋轉閥③通過主泵或輔泵進樣④固體上樣。方案①最省，實驗室多采用；而工廠用泵進料為多。

（8）泵的選用

根據流量、脈沖大小、能承受的最大壓力、精度、是否需要梯度、售後服務等因素來選擇泵。泵的價格可以從1-2千到10萬，甚至幾十萬一臺，價格差異很大。對於制備色譜，不建議選擇耐壓40MPa的泵，因為這種泵價格很高，采用這種類型的泵有所浪費。

（9）檢測器的選用

一般的紫外檢測器是分析型，最大允許流量為10mL/min。而制備池的型號有0-10ml/min，10ml-100ml/min，100ml-1000l/min等多個型號。

如果原有分析池，不想使用制備池，可以采用通過分流的辦法可以解決的，雖然精度有少量下降。

如果是單波長或三波長紫外檢測器價格十分便宜，而多波長的價格則比較貴。如有特殊需要，也可以配二極管陣列或者蒸發光散射機器。

（10）線性色譜的放大

用分析柱子在同等色譜條件下（同樣的固定相和流動相）測定保留時間後，按照單一組分的線流速（不是體積流速）一定，通過計算可以知道組分的大致保留時間區域。

為瞭避免浪費樣品和溶劑，一般先采用低濃度進樣以試探色譜條件。