技術參數

項 目 T60(紫外/可見） T60（可見） 光學系統 雙光束比例監測 雙光束比例監測 波長范圍 190～1100nm 325～1100nm 波長準確度 ±1nm ±2nm 波長重復性 ≤0.2nm ≤0.4nm 光譜帶寬 2nm 2nm 雜散光 ≤0.05%T ≤0.1%T 光度范圍 -0.3～3A -0.3～3A 光度準確度 ±0.002A(0～0.5A) ±0.004A(0.5～1A) ±0.3%T(0～100%T) ±0.002A(0～0.5A) ±0.004A(0.5～1A) ±0.3%T(0～100%T) 光度重復性 ≤0.001A（0～0.5A） ≤0.002A（0.5～1A） ≤0.15%T(0～100%T) ≤0.001A（0～0.5A） ≤0.002A（0.5～1A） ≤0.15%T(0～100%T) 基線平直度 ±0.002A (200～1000nm) ±0.002A (325～1000nm) 噪聲 ±0.001A （500nm，P-P）開機預熱半小時後 ±0.001A （500nm，P-P）開機預熱半小時後 基線漂移 ≤0.001A/h (500nm，0A) 開機預熱2小時後 ≤0.002A/h (500nm，0A) 開機預熱2小時後 儀器功能 光度測量功能 功能擴展卡（定量測定、DNA/蛋白質測定、蔬菜農藥殘留測定等） 具有鎢燈、氘燈點燈時間記錄功能 支持8聯池的操作 炫彩藍色LCD顯示 支持微型打印機、HP系列噴墨， 激光打印機 可與PC聯機 光度測量功能 定量測定功能 段式液晶顯示 支持微型打印機、HP系列噴墨、 激光打印機 可與PC聯機     標準配置 名稱 數量 紫外可見分光光度計主機 1臺 合格證 1張 石英比色皿 2隻 定量測量功能卡 1套 組合工具 1套 保險管(2A) 2隻 電源線 1根 使用說明書 1本 裝箱單 1張

1、分光光度法。紫外分光光度法對面粉中過氧化苯甲酰進行定量測定，其原理是：在酸性條件下，采用鐵粉將過氧化苯甲酰還原為苯甲酸，根據苯甲酸能同水蒸汽一起蒸餾出來的特點，進行兩次蒸餾，使苯甲酸先後與不揮發性成分和被氧化分解的有機物分離，依據苯甲酸鈉在225nm波長處的吸光值與標準曲線比較，可較準確地測得其含量，回收率在88.2％～103.1％之間。但此法兩次蒸餾操作起來比較繁瑣耗時，不宜推廣；利用過氧化苯甲酰具有氧化性特點，用碘化鉀作還原劑，生成的碘與淀粉絡合成有色絡合物，根據顏色深淺，在波長540nm進行比色，得滿意的結果，但是文獻報道加入面粉中81mg/kg的過氧化苯甲酰兩周後殘留量即變為22mg/kg，僅為原添加量的27％，因此該法僅適用於新鮮面粉中的過氧化苯甲酰含量測定。考慮到以上因素用鐵粉與鹽酸反應產生的原子態氫將面粉中的過氧化苯甲酰還原成苯甲酸，用乙醚提取，采用紫外分光光度法測定其含量，過氧化苯甲酰的檢出限是1.0μg/mL，回收率為94%～106%，其測量精密度優於國傢標準GB/T18415-2001色譜法，與校正曲線法相當。/ |% l5 q( J$ N9 |5 H
2、  色譜法。 包括氣相色譜法、高效液相法和離子色譜法。目前，GB/T18415-2001檢測面粉中過氧化苯甲酰的方法是采用過氧化苯甲酰經碘化鉀還原成苯甲酸，再利用氣相色譜法進行測定。以丙酮作為提取液，用抗壞血酸還原過氧化苯甲酰，以苯甲酸為標準，用氣相色譜法對面粉中過氧化苯甲酰進行測定。結果表明，該方法RSD 均<10%，回收率為93%～104.3%，檢出限為5 mg/kg，該方法符合實驗要求，具有操作簡單、快速的特點。但由於填充柱氣相色譜法分離效果不佳，溶劑峰及樣品峰拖尾嚴重，導致分析結果重現性差、誤差大，而且分析時間太長，所以現在都選擇毛細管氣相色譜法。采用對甲苯磺酸三正丁銨，並以二氯甲烷為溶劑，用靜態法塗敷於石英毛細管色譜柱上，作為氣相色譜的固定相，對柱性能進行考察。實驗表明：此色譜固定相極性較強，對於小麥粉中過氧化苯甲酰有獨特的分離作用，在3 個不同的濃度水平上作相應的精密度實驗，得到的相對標準偏差值在1.1%～5.0%之間，線性范圍為10 mg/L～100 mg/L（r=0.994），檢出限為2.0 mg/kg；此方法的回收率為90.5%～95%。
4 U3 f6 R3 Y! p; [3 C' f' E) z    高效液相法。與氣相色譜相比較，高效液相法檢測靈敏度較高，重復性較好。GB/T22325-2008中過氧化苯甲酰檢測采用C18 反向柱，以甲醇：水（10：90，體積比）為流動相，檢測波長230 nm，用保留時間定性，峰面積定量，采用標準曲線法求樣品中過氧化苯甲酰的含量。結果過氧化苯甲酰在25.0ug/mL~1000.0ug/mL 范圍內具有良好的線性關系（r=0.9999），檢出限為1.511 ug/mL，此方法的回收率為95.8％～101.8％，相對標準偏差為0.33％～1.40％。結果表明，該方法準確、快捷。
( z! n$ p# x& I. }1 S( c      面粉中的過氧化苯甲酰用KI 還原，生成苯甲酸，通過高效液相色譜檢測苯甲酸的含量，間接測定過氧化苯甲酰的含量。該方法的檢出限為0 .4 mg/kg，加樣回收率為97.5%～98.5%。所以，液相色譜法測定過氧化苯甲酰的步驟為：被檢測樣品經有機溶劑提取，選擇一定的還原劑將過氧化苯甲酰還原為苯甲酸，或者用溶劑直接提取樣品中過氧化苯甲酰和苯甲酸，然後經液相色譜測定，與標準系列（苯甲酸或過氧化苯甲酰）比較定量。此方法具有操作簡便、節省溶劑、準確可靠、重現性好等優點，為質量監督工作提供瞭科學依據。
& `0 `# ^# y+ P; K. `% y3 z7 D! n7 F      離子色譜法。高效離子色譜(HPIC)檢測面粉中漂白劑過氧化苯甲酰，原理是用無水乙醇在超音波作用下提取過氧化苯甲酰，然後在氫氧化鉀溶液中將其轉化為苯甲酸，經過Dionex OmniPac PAX-100分離柱分離測定，紫外檢測器波長為222nm，此法檢出限可達19ng/mL（信噪比為3：1）
0 ]: ~6 _$ W0 h7 D3 _    電化學法。以二氯甲烷作為萃取劑，二氯甲烷-乙酸(1.5×10-2mol/L)為底液，四丁基高氯酸銨(0.01 mol/L)為支持電解質,玻碳電療作為工作電療，采用示差脈沖伏安法測定過氧化苯甲酰。過氧化苯甲酰的陰極峰電位為-0.045Ｖ(vs . Ag/AgCl)，峰電流與過氧化苯甲酰濃度在2.5×10-6～1.0×10-4 mol/L范圍內呈良好的線性關系,檢出限為2.5×10-7 mol/L。2.4 化學發光法
6 M0 C4 }' [6 r% {+ P6 }3 m& m# R    3、 化學發光分析法是一種高靈敏度的分析方法，將過二硫酸鹽化學發光（PO-CL）檢測系統與液相色譜結合，用於面粉中過氧化苯甲酰的測定，其原理：樣品中的過氧化苯甲酰經液相色譜柱分離後，經紫外光（254nm，15W）照射或通過裝有過氧化氫酶的固定化酶反應器產生過氧化氫，然後經化學發光檢測器檢測過氧化氫，檢出限為6.8μM（信噪比為3）。